顯色劑二羥基二苯砜的合成及精制研究.pdf

1、本論文主要對熱敏記錄紙用顯色劑二羥基二苯砜的合成及精制進行了研究，合成產(chǎn)物為2，4'-二羥基二苯砜和4，4'-二羥基二苯砜。 以苯酚和硫酸為主要原料，合成2，4'-二羥基二苯砜。研究了以均三甲苯、鄰二氯苯為溶劑的反應(yīng)體系，分別選用磷酸、亞磷酸、次磷酸、五氧化二磷、間苯二磺酸、對甲苯磺酸為催化劑，考察了催化劑種類、用量、苯酚與硫酸摩爾比、反應(yīng)時間、溶劑用量、硫酸的滴加方式等因素對反應(yīng)的影響，確定了合成反應(yīng)的最佳條件。并對以較便宜的

2、偏三甲苯、二氯甲苯為溶劑合成法進行了研究，得到了較好的合成工藝，降低了2，4'-二羥基二苯砜的生產(chǎn)成本，提高了經(jīng)濟效益。以二氯甲苯為溶劑較好的合成工藝為：苯酚與硫酸摩爾比2.62：1，二氯甲苯200g，130℃滴加硫酸2h，回流反應(yīng)3h，粗收率88.7％，其中2，4'-二羥基二苯砜占32.73％。 探討了2，4'-二羥基二苯砜精制方法，對合成的二羥基二苯砜粗品，分別用(1)甲醇-鄰二氯苯混合溶劑和堿水(2)甲醇-鄰二氯苯混合溶劑

3、和甲醇水(3)甲醇-氯苯混合溶劑和甲醇丙酮水聯(lián)合精制，得到較好的精制條件為：2.5％(wt)甲醇-氯苯混合溶劑、甲醇-丙酮-水質(zhì)量分數(shù)比為25％：5％：70％，可使2，4'-二羥基二苯砜含量大于95％，總收率為23.5％，完全能夠符合熱敏記錄顯色劑的要求。對另一個主要產(chǎn)物4，4'-二羥基二苯砜采用堿水-水洗重結(jié)晶精制，堿量為1.5％NaOH水溶液52g/g粗品，使4，4'-二羥基二苯砜含量達到99.15％，總收率為72.7％，完全能夠滿