微納材料幾何尺寸和形狀的顯微圖象分析技術(shù)及其應(yīng)用的研究.pdf

1、山東大學(xué)博士學(xué)位論文微納材料幾何尺寸和形狀的顯微圖象分析技術(shù)及其應(yīng)用的研究姓名：李正民申請學(xué)位級別：博士專業(yè)：分析化學(xué)指導(dǎo)教師：楊景和20030420作者：李正民山東大學(xué)博士學(xué)位論文摘要處，可采用一步自動閾值設(shè)置和圖像分割法：由于球形膠乳粒子的TEM圖像的黑度從中心到邊緣隨著厚度的降低而降低，其TEM圖像的合適灰度閩值應(yīng)在灰度直方圖的背景峰的左拐點(diǎn)處，為此提出了兩步灰度閾值設(shè)置和圖像分割的新方法。通過對顆粒圖像所占像素?cái)?shù)與TEM放大倍率

2、之間的關(guān)系以及最小檢測粒子數(shù)與粒徑均勻度之間的關(guān)系考察，首次發(fā)現(xiàn)了合適的TEM放大倍率與平均粒徑之間近似成反比關(guān)系，而需測定的最少粒子數(shù)與粒徑均勻度成線性關(guān)系。依據(jù)上述關(guān)系很容易確定合適的TEM放大倍率和需測定的最少粒子數(shù)。在此基礎(chǔ)上，提出了粉體和乳膠粒徑大小及其分布的規(guī)范化的測定方法。應(yīng)用研究證明該方法的精度較高。為了使電鏡圖像分析技術(shù)能夠測定常規(guī)的粒度方法難以測定的特殊樣品，提出了兩種新的電鏡樣品制備方法，即：對較難分散的NaY分子

3、篩，提出了分散效果較好的溶劑熏粘粉末樣品制備方法。針對用于鉑重整等反應(yīng)的負(fù)載型催化劑載體上鉑活性粒子小且含量低，難以用電鏡和其它粒度分析儀直接分析的問題，通過溶解載體使活性粒子富集。另外，利用了磷鎢酸負(fù)染色和低溫超薄切片法，分別處理不能被四氧化鋨染色和硬化，干燥時(shí)容易坍塌變形的高分子乳液粒子和高抗沖聚苯乙烯(HIPS)。在上述測試方法的實(shí)際應(yīng)用中，發(fā)現(xiàn)采用水熱法合成NaY分子篩，隨著晶化時(shí)間的縮短，顆粒變??；使用后鉑重整催化劑的活性粒子

4、明顯變大。3顯微圖像分析法定量表征微納材料形狀及其應(yīng)用的研究31FCC催化劑顆粒形狀的定量表征及其應(yīng)用研究為了定量表征FCC催化劑顆粒的形狀，利用顯微圖像分析測定的顆粒幾何參數(shù)計(jì)算了6種形狀因子。通過對計(jì)算機(jī)繪制的模型顆粒和實(shí)際顆粒的測定結(jié)果與其相應(yīng)圖像的比較，確定其中的三種形狀因子即：短徑長徑比sM、圓度R和面積凹面度CA能夠分別從伸長程度、接近圓的程度和表面凹凸程度三方面反映顆粒的形狀，適合于FCC催化劑顆粒的定量表征。首次提出了用

5、平均形狀因子和形狀因子分布表征FCC催化劑粉體形狀的方法。雙樣品的柯爾莫哥洛夫一斯米爾諾夫檢驗(yàn)首次被用于形狀因子的分布的檢驗(yàn)，并證明統(tǒng)計(jì)約500個顆粒得到的形狀因子的分布與統(tǒng)計(jì)2000多個顆粒得到的結(jié)果無顯著性差異(在95％置信度下)。該方法用于三種不同牌號和使用前后催化劑的比較，其結(jié)果反映了催化劑顆粒形狀的實(shí)際情況。，首次利用形狀因子研究了FCC催化劑顆粒形狀與催化劑制備工藝條件之間的關(guān)系。在催化劑噴霧干燥中試裝置上，改變噴霧壓力、尾