SPS制備MgA10N復(fù)合材料的顆粒細(xì)化機理研究.pdf

1、放電等離子(SPS)制備MgAlON復(fù)合材料顆粒細(xì)小、分布均勻、結(jié)構(gòu)致密。但SPS燒結(jié)工藝條件苛刻，限制了SPS制備MgAlON復(fù)合材料的發(fā)展和應(yīng)用。迄今為止，一般通過實驗研究其合成機理和結(jié)構(gòu)性能，未見有文獻(xiàn)報道燒結(jié)樣品中顆粒細(xì)化的過程及機理分析。本文以模擬方法研究等離子燒結(jié)過程中脈沖電流使顆粒均勻細(xì)化的機理，以期優(yōu)化制備工藝參數(shù)。
　　首先根據(jù)實驗原料配比Al2O3∶MgO∶Al=70∶15∶15和SPS制備MgAlON復(fù)合材料

2、的工藝條件參數(shù)，選用ComsolMultiphysics模擬燒結(jié)過程中顆粒間放電等離子體分布，研究不同導(dǎo)電顆粒間距時顆粒間電子密度分布和電能密度分布，進(jìn)而推測SPS制備MgAlON復(fù)合材料過程中的加熱模式。結(jié)果表明:直流脈沖電壓施加到樣品上使導(dǎo)電Al顆粒間產(chǎn)生放電等離子體，導(dǎo)致顆粒中心連接線方向上易發(fā)生電擊穿，且顆粒越緊密，越易擊穿;顆粒表面熔融形成頸部，大量Al顆粒連接形成連續(xù)導(dǎo)體，提高電流產(chǎn)生焦耳熱在SPS燒結(jié)過程中的熱源分量。

3、r>　　等離子燒結(jié)過程中電流通過連續(xù)導(dǎo)體時產(chǎn)生的焦耳熱迅速成為燒結(jié)過程中的主要熱源。根據(jù)原料性能參數(shù)、設(shè)備條件參數(shù)和電路原理，可建立不同原料配比條件下流經(jīng)燒結(jié)體的電流分配模型，得出流經(jīng)樣品電流和單個Al顆粒電流與原料配比的關(guān)系，進(jìn)而分析燒結(jié)過程中電流控制的基本原則，并推測電流分布對材料微觀結(jié)構(gòu)和性能的影響。結(jié)果表明:Al顆粒體積百分比越大，流經(jīng)試樣電流越大，流經(jīng)每個Al顆粒的電流越小;電流產(chǎn)生焦耳熱使顆粒內(nèi)部溫度分布極不均勻，接觸點升溫

4、速度最大并首先形成頸部。
　　SPS燒結(jié)過程中，在放電等離子體及電流作用下MgAlON復(fù)合材料中顆粒間因快速升溫生成頸部，頸部形成的同時顆粒尺寸變小，結(jié)合顆粒間電流的“自調(diào)節(jié)”機制，頸部尺寸越大，電流產(chǎn)生的焦耳熱量越少，頸部長大越慢，在持續(xù)的脈沖大電流作用下，顆粒細(xì)化效應(yīng)得到加強，使MgAlON復(fù)合材料結(jié)構(gòu)中形成了大量均勻分布的微小顆粒。
　　驗證實驗的配料采用Al2O3∶MgO∶Al=70∶15∶15（質(zhì)量比），設(shè)定燒結(jié)壓

5、力為38MPa，保溫時間為5min，分別選取燒結(jié)溫度800℃、950℃、1000℃、1100℃、1200℃和1300℃進(jìn)行燒結(jié)，對燒結(jié)樣品進(jìn)行物相組成和顯微結(jié)構(gòu)分析發(fā)現(xiàn):溫度在950℃以上時有MgAlON相生成，隨溫度升高，MgAlON相增多，到1300℃時樣品中絕大部分為MgAlON相;不同燒結(jié)溫度下樣品SEM圖譜顯示，950℃時小顆粒團(tuán)聚并附著在大顆粒上，1000℃時仍有小顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象，到1100℃時顆粒團(tuán)聚減少，并在顆粒間出現(xiàn)纖維