低溫固相反應(yīng)-共生升華氯化銨法制備納米材料及應(yīng)用.pdf

1、本文綜述了低溫固相反應(yīng)的特點(diǎn)，介紹了制備納米材料的常見(jiàn)方法；對(duì)低溫固相反應(yīng)共生-升華氯化銨法制備納米CO<,3>O<,4>、NiO、MgO、ZnO的可行性進(jìn)行了熱力學(xué)分析，分析表明帶結(jié)晶水與不帶結(jié)晶水的氯化鈷、氯化鎳、氯化鎂、氯化鋅都可以與草酸銨在室溫下發(fā)生固相化學(xué)反應(yīng)。 采用低溫固相反應(yīng)共生-升華氯化銨法制備了納米CO<,3>O<,4>。研究了反應(yīng)物配比、研磨、干燥與煅燒條件、分散劑等對(duì)固相反應(yīng)及CO<,3>O<,4>性能的影

2、響，得到優(yōu)化的合成工藝條件為：COCl<,2>·6H<,2>O與(NH<,4>)<,2>C<,2>O<,4>·H<,2>O摩爾比為l:1.2，在反應(yīng)物中添加40μ L／g的三乙醇胺(TEA)，研磨30min后在120℃條件下干燥lOh，然后在350℃條件下煅燒3h。在此條件下合成的納米Co<,3>O<,4>粒徑為8nm左右，粒度分布均勻。 采用低溫固相反應(yīng)共生一升華氯化銨法制備了納米NiO、MgO、ZnO，并對(duì)合成條件進(jìn)行了優(yōu)

3、化。在優(yōu)化條件下得到了粒徑分別為25nm、20nm、50nm的納米NiO、MgO、ZnO。 采用納米CO<,3>O<,4>合成了層狀結(jié)構(gòu)LiCoO<,2>材料，在2.75-4.2v之間充放電，首次放電比容量高達(dá)182mAh／g，以0.1C倍率充放電循環(huán)30次以后的放電容量為147.1mAh／g。 由實(shí)驗(yàn)可看出，固相反應(yīng)共生—升華氯化低溫銨法是—種簡(jiǎn)單、環(huán)保型的合成方法。該法合成產(chǎn)率高，選擇性強(qiáng)，合成成本低，不需要溶劑，能