納米氧化物的制備與表征.pdf

1、近年來，由于納米材料本身所具有的獨(dú)特性質(zhì)及其在國防、醫(yī)學(xué)、冶金、電子、化工、環(huán)保和其它技術(shù)領(lǐng)域的潛在應(yīng)用，納米材料的制備引起了人們的廣泛關(guān)注。納米材料的發(fā)展將會對經(jīng)濟(jì)建設(shè)、國防實(shí)力和科學(xué)的發(fā)展產(chǎn)生巨大影響。納米材料將推動信息技術(shù)、醫(yī)學(xué)、環(huán)境、自動化技術(shù)及能源科學(xué)的發(fā)展，在人們的生活中扮演及其重要的角色。納米氧化物是一類重要的納米材料，具有強(qiáng)烈的表面效應(yīng)、體積效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等特性，其在功能陶瓷、化纖及環(huán)境工程等領(lǐng)域具

2、有廣闊的潛在應(yīng)用。因此，納米氧化物的制備成為研究的熱點(diǎn)之一。 本論文首先介紹了納米材料的概念及性質(zhì)，同時總結(jié)了納米氧化物的制備方法及其應(yīng)用。 采用濕法水解制備氮摻雜TiO2納米微粒，研究了氨水的用量、煅燒溫度及煅燒時間對氮摻雜納米TiO2粒徑、光吸收性能及晶相結(jié)構(gòu)的影響。在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用正交試驗(yàn)法對氮摻雜納米TiO2的制備條件進(jìn)行了優(yōu)化研究，獲得了制備氮摻雜納米TiO2的最優(yōu)化條件。通過SEM、TEM、紫外可見

3、吸收光譜、XRD等測試手段對純納米TiO2與氮摻雜納米TiO2進(jìn)行了表征，同時對測試結(jié)果進(jìn)行了分析。以高壓汞燈為光源對有機(jī)染料酸性紅B進(jìn)行了光催化降解實(shí)驗(yàn)，對氮摻雜納米TiO2的光催化性能進(jìn)行了研究，同時探討了催化劑的用量、溶液初始濃度及溶液pH值對酸性紅B降解的影響。研究結(jié)果表明：氨水的用量、煅燒溫度及煅燒時間對氮摻雜納米TiO2的粒徑影響很小，氨水的用量與煅燒時間對氮摻雜納米TiO2晶相結(jié)構(gòu)沒有影響，煅燒溫度對氮摻雜納米TiO2晶相

4、結(jié)構(gòu)有重要影響。氨水的用量為40 mL、煅燒溫度為350 ℃、煅燒時間為2 h是制備氮摻雜納米TiO2的最優(yōu)化條件。純納米TiO2的平均粒徑為30 nm而氮摻雜納米TiO2的平均粒徑僅8 nm，相比較而言氮摻雜納米TiO2的平均粒徑要明顯小于純納米TiO2的平均粒徑。N的摻雜抑制了TiO2 從銳鈦礦向金紅石晶型的轉(zhuǎn)變，這在理論上大大提高了氮摻雜納米TiO2的光催化活性。氮摻雜納米TiO2在高壓汞燈照射下表現(xiàn)出很好的光催化活性，經(jīng)過氮摻雜

5、的納米TiO2光催化性能明顯優(yōu)于純納米TiO2的光催化性能。 采用 Zn(acac)2?H2O為單源前軀體，在表面活性劑聚乙烯醇存在的條件下通過水熱方法成功地合成了ZnO納米棒。通過XRD、EDS、SEM、TEM、SAED與紫外可見吸收光譜對納米棒進(jìn)行了表征，ZnO納米棒的平均直徑為100 nm,長度可達(dá)5 μm。討論了表面活性劑與反應(yīng)溫度對于ZnO產(chǎn)物形貌的影響。 采用 Fe(acac)3為單源前驅(qū)體，以聚乙烯醇為表面

6、活性劑，采用溶劑熱合成方法成功地制備了Fe3O4納米顆粒,通過XRD、EDS、SEM、TEM對Fe3O4納米顆粒進(jìn)行了表征，F(xiàn)e3O4納米顆粒的平均粒徑在5 nm左右，粒徑分布均勻。同時研究了表面活性劑的用量對所得產(chǎn)物的影響。 通過以上研究，成功地制備了氮摻雜納米TiO2、納米ZnO以及納米Fe3O4，所制備的納米氧化物材料大小均勻。討論了各種制備條件對所合成的納米氧化物材料的影響，并采用SEM、TEM、XRD等測試手段對產(chǎn)物進(jìn)