氧化物（氫氧化物）納米（微米）晶的制備與表征.pdf

1、本文采用液相法成功制備了層次結(jié)構(gòu)的α-Ni(OH)<,2>微球、ZnO納米粒子和由ZnO納米片組成的花狀微球、MnO<,2>納米粒子和納米片。 1．NiSO<,4>·6H<,2>O和尿素反應(yīng)，在雙親聚合物存在的條件下，在150℃進(jìn)行水熱反應(yīng)2.5h制備淺綠色Ni(OH)<,2>樣品。用掃描電子顯微鏡對α-Ni(Oil)<,2>的形貌和微結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，結(jié)果表明，α-Ni(OH)<,2>主要為層次結(jié)構(gòu)的微球結(jié)構(gòu)，所得微球較為均勻，分

2、散性較好，微球直徑為1-3 μm，微球表面是由厚度約為10-50 nm的α-Ni(OH)<,2>片狀結(jié)構(gòu)自組裝而成的。詳細(xì)考察了各種實(shí)驗(yàn)條件對產(chǎn)物微觀形態(tài)的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)溫度和反應(yīng)時間下，通過控制Ni<'2+>濃度和沉淀劑尿素的濃度來調(diào)節(jié)α-Ni(OH)<,2>的結(jié)晶速度，可以形成不同層次結(jié)構(gòu)的α-Ni(OH)<,2>微球。 以同樣反應(yīng)物在乙二醇/水混合溶劑中采用回流法制備層次結(jié)構(gòu)的α-Ni(OH)<,2>微球

3、。用掃描電子顯微鏡對α-Ni(OH)<,2>的形貌和微結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，結(jié)果表明，產(chǎn)物主要是微球狀α-Ni(OH)<,2>，直徑約1 μm，每個小球都是由許許多多的薄片狀Ni(OH)<,2>納米晶插在一起組成的，薄片的厚度約10nm。 通過測試α-Ni(OH)<,2>樣品的吸附-解析曲線得出水熱法制備的α-Ni(OH)<,2>的比表面積為157.27 m<'2>·g<'-1>，乙二醇/水體系回流制備的α-Ni(OH)<,2>的比表面

4、積為31.29m<'2>·g<'-1>。以三種不同的溶液作為電解液，采用循環(huán)伏安法測試α-Ni(OH)<,2>的電化學(xué)性質(zhì)，結(jié)果表明，水熱法制備的α-Ni(OH)<,2>在1 mol·l<'-1>KOH溶液中，掃描范圍為0-0.6 V時，得到的循環(huán)伏安曲線最好，具有較好的充放電性能。 2．以Zn(NO<,3>)<,2>和NaOH為反應(yīng)物，在雙親聚合物存在的條件下，在乙二醇/水混合溶劑中120℃回流2.5 h制備．ZnO納米粒子和

5、花狀微球。用掃描電子顯微鏡對ZnO的形貌和微結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，結(jié)果表明，產(chǎn)物主要是直徑約30 nm的ZnO粒子，樣品中混有少量厚度約為10 nm，長度為80-120 nm的ZnO納米片，以及由這些ZnO納米片組裝而成的直徑約為1 pan的花狀微球。 3．KMnO<,4>和MnSO<,4>反應(yīng)，在各種雙親聚合物存在韻條件下，在乙二醇/水混合溶劑中140℃回流2.5 h制備MnO<,2>納米粒子和納米片。用透射電子顯微鏡對MnO<,2>