含硅阻燃環(huán)氧樹脂固化劑的合成及固化性能研究.pdf

1、環(huán)氧樹脂廣泛應用于電子封裝材料、印刷電路板及膠粘劑等領(lǐng)域,但因其易燃性,使其應用領(lǐng)域受到限制。固化劑在環(huán)氧樹脂體系中具有不可替代的重要性,因此研究具有環(huán)保意義的無鹵阻燃固化劑是環(huán)氧樹脂阻燃性能研究的一個重要方面。無鹵阻燃固化劑主要包括磷系、硅系及氮系等固化劑,其中有機硅固化劑由于其熱穩(wěn)定性高、耐氧化及燃燒過程中產(chǎn)生煙霧少等特點,備受人們的廣泛關(guān)注。
　　本論文通過三種不同途徑嘗試合成固化劑雙(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷(APDS)

2、,用紅外光譜、差示掃描量熱(DSC)及1H核磁共振譜等測試方法對中間產(chǎn)物及目標產(chǎn)物APDS的結(jié)構(gòu)進行了表征,其中一步法及兩步法的合成產(chǎn)物為所需固化劑。同時,對一步法和兩步法的合成工藝條件進行優(yōu)化,主要包括反應原料配比、反應時間、反應溫度、反應溶劑等對反應的影響。一步法的合成方法簡單、反應時間短、產(chǎn)率較高,其最佳反應條件是:反應溶劑為苯,反應時間為8h,反應物摩爾比(對氨基苯酚:二甲基二氯硅烷)為1.8:1,反應溫度為70℃。同時也探討分

3、析了一步法的反應機理。
　　本論文對APDS/CYD-128環(huán)氧樹脂固化體系的固化過程進行了工藝優(yōu)化,也對固化物的熱力學性能及阻燃性能進行了研究。其結(jié)論如下:(1)用凝膠法得到的固化工藝條件為:固化溫度為100℃、固化配比(APDS:CYD-128)為35:100及固化時間約為60min。(2)用DSC得到的工藝條件為:最佳固化溫度范圍為100~130℃,后固化溫度為153℃,最佳固化配比為APDS:CYD-128=35:100,

4、固化時間的大致范圍為45~60min。(3)對固化后的固化物熱穩(wěn)定性進行了研究,通過TGA法對APDS/CYD-128固化物進行熱重過程分析,結(jié)果發(fā)現(xiàn)750℃時、800℃時固化物的殘?zhí)柯史謩e為36.20％、34.96％。(4)用LOI法測試了APDS/CYD-128固化物的阻燃性能。在最佳固化配比條件下,固化物的LOI值達到最大值,為31.6,比純CYD-128的19.3增加了63.7％。(5)根據(jù)DSC得到的實驗數(shù)據(jù),研究了固化體系的