醬油中3-氯-1，2-丙二醇檢測(cè)能力驗(yàn)證與方法研究.pdf

1、為了解國(guó)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室在3-氯-1，2-丙二醇(3-MCPD)檢測(cè)領(lǐng)域的能力，掌握實(shí)驗(yàn)室間差異，加強(qiáng)我國(guó)重點(diǎn)領(lǐng)域的實(shí)驗(yàn)室能力建設(shè)，中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)(CNCA)組織了醬油中3-氯-1，2-丙二醇檢測(cè)能力驗(yàn)證活動(dòng)。通過(guò)對(duì)能力驗(yàn)證的結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析和技術(shù)分析，針對(duì)所反映出的現(xiàn)有3-MCPD檢測(cè)方法存在的問(wèn)題，進(jìn)行深入地研究探討，并對(duì)其中影響試驗(yàn)準(zhǔn)確度的試驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化，最終確定最佳的檢測(cè)方法。 能力驗(yàn)證的樣品均采用“分割水平”

2、樣品設(shè)計(jì)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備的方法配制。對(duì)本次能力驗(yàn)證的試驗(yàn)結(jié)果采用四分位距和中位值穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方法進(jìn)行評(píng)價(jià)；采用單因子方差分析法進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)，采用t檢驗(yàn)法評(píng)定樣品的穩(wěn)定性。并對(duì)樣品的柱層析方法、衍生化方法及氣質(zhì)聯(lián)用的分離分析方法等，進(jìn)行了優(yōu)化，并通過(guò)對(duì)本次能力驗(yàn)證活動(dòng)收到的大量數(shù)據(jù)信息的分析評(píng)價(jià)來(lái)加以驗(yàn)證和完善。 用于能力驗(yàn)證的樣品具有足夠的均勻性和穩(wěn)定性；統(tǒng)計(jì)結(jié)果顯示，參加此次能力驗(yàn)證的實(shí)驗(yàn)室，測(cè)試結(jié)果滿(mǎn)意率不足70％。出現(xiàn)可疑結(jié)果

3、和不滿(mǎn)意結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室也對(duì)評(píng)價(jià)結(jié)果表示認(rèn)可。最佳檢測(cè)條件是：以硅藻土(Extrelut()NT)為吸附劑，采用柱層析分離，用正己烷/乙醚(90+10)混合液洗脫樣品中非極性的脂質(zhì)組分，用乙醚/正己烷(95+5)洗脫樣品中的3-MCPD，用七氟丁?；溥?HFBI)為衍生化試劑，選用HP-5MS毛細(xì)管柱(30m×0.25mm×0.25μm；)，氣相色譜/質(zhì)譜(EI源)聯(lián)用分析，采用選擇離子監(jiān)測(cè)掃描模式，同位素內(nèi)標(biāo)法分析定量。 參加此