醬油中3-氯-1，2-丙二醇檢測能力驗證與方法研究.pdf

1、為了解國內(nèi)實驗室在3-氯-1，2-丙二醇(3-MCPD)檢測領(lǐng)域的能力，掌握實驗室間差異，加強我國重點領(lǐng)域的實驗室能力建設(shè)，中國國家認證認可監(jiān)督管理委員會(CNCA)組織了醬油中3-氯-1，2-丙二醇檢測能力驗證活動。通過對能力驗證的結(jié)果進行統(tǒng)計分析和技術(shù)分析，針對所反映出的現(xiàn)有3-MCPD檢測方法存在的問題，進行深入地研究探討，并對其中影響試驗準確度的試驗條件進行優(yōu)化，最終確定最佳的檢測方法。 能力驗證的樣品均采用“分割水平”

2、樣品設(shè)計和標準物質(zhì)制備的方法配制。對本次能力驗證的試驗結(jié)果采用四分位距和中位值穩(wěn)健統(tǒng)計方法進行評價；采用單因子方差分析法進行均勻性檢驗，采用t檢驗法評定樣品的穩(wěn)定性。并對樣品的柱層析方法、衍生化方法及氣質(zhì)聯(lián)用的分離分析方法等，進行了優(yōu)化，并通過對本次能力驗證活動收到的大量數(shù)據(jù)信息的分析評價來加以驗證和完善。 用于能力驗證的樣品具有足夠的均勻性和穩(wěn)定性；統(tǒng)計結(jié)果顯示，參加此次能力驗證的實驗室，測試結(jié)果滿意率不足70％。出現(xiàn)可疑結(jié)果

3、和不滿意結(jié)果的實驗室也對評價結(jié)果表示認可。最佳檢測條件是：以硅藻土(Extrelut()NT)為吸附劑，采用柱層析分離，用正己烷/乙醚(90+10)混合液洗脫樣品中非極性的脂質(zhì)組分，用乙醚/正己烷(95+5)洗脫樣品中的3-MCPD，用七氟丁酰基咪唑(HFBI)為衍生化試劑，選用HP-5MS毛細管柱(30m×0.25mm×0.25μm；)，氣相色譜/質(zhì)譜(EI源)聯(lián)用分析，采用選擇離子監(jiān)測掃描模式，同位素內(nèi)標法分析定量。 參加此