1，3-丙二醇合成及動(dòng)力學(xué)研究.pdf

1、本文采用了以1,3-二氯丙烯為原料，經(jīng)三步反應(yīng)合成1,3-丙二醇的工藝路線，主要對(duì)前兩步工藝進(jìn)行了改進(jìn)，并對(duì)醋酸-3-氯丙烯酯加氫進(jìn)行了動(dòng)力學(xué)研究。 在1,3-二氯丙烯合成醋酸-3-氯丙烯酯的反應(yīng)中，選擇了三乙基芐基氯化銨做為相轉(zhuǎn)移催化劑，詳細(xì)考察了催化劑種類、反應(yīng)物配比、反應(yīng)時(shí)間以及反應(yīng)溫度對(duì)酯收率的影響。確定了較佳的制備工藝條件：無(wú)水醋酸鈉過(guò)剩系數(shù)0.2，采用三乙基芐基氯化銨為催化劑，用量為二氯丙烯質(zhì)量的3％，反應(yīng)溫度為11

2、0℃，反應(yīng)時(shí)間達(dá)2.5小時(shí)，產(chǎn)品的收率和純度較高，分別為95.1％和98.2％。 醋酸-3-氯丙烯酯的加氫反應(yīng)中，采用了Pd/γ-Al<,2>O<,3>作為加氫催化劑，并考察了催化劑用量、反應(yīng)壓力、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度等工藝參數(shù)對(duì)反應(yīng)的轉(zhuǎn)換率和選擇性的影響。確定了較佳的制備工藝條件：催化劑Pd/γ-Al<,2>O<,3>，用量為醋酸-3-氯丙烯酯質(zhì)量的5％，反應(yīng)溫度為40℃，反應(yīng)時(shí)間110min，反應(yīng)壓力1MPa，產(chǎn)品的收率和純度

3、分別為40.05％和99.23％。 本文最后在溫度20～40℃、壓力0.6～1.0Mpa、催化劑用量0.5g的反應(yīng)條件下，在300ml高壓攪拌釜中進(jìn)行了醋酸-3-氯丙烯酯加氫的動(dòng)力學(xué)研究。在消除了內(nèi)外擴(kuò)散傳質(zhì)影響和保持催化劑穩(wěn)定性的前提下，測(cè)定了本征動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)。采用Langmuir-Hinshelwood機(jī)理推導(dǎo)動(dòng)力學(xué)方程，并對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行了擬合。結(jié)果表明：醋酸-3-氯丙烯酯加氫生成醋酸-3-氯丙酯和醋酸丙酯的表面反應(yīng)活化能分別