微波一步法合成離子液體—四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑.pdf

1、本實(shí)驗(yàn)所合成的目標(biāo)產(chǎn)物四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑離子液體是蒸氣壓近似等于零、不易揮發(fā)、不易燃、導(dǎo)電性強(qiáng)、在300℃以下能穩(wěn)定存在的物質(zhì)。在分離過程、電化學(xué)和催化反應(yīng)過程等領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。 采用美國CEM公司的Discover微波精密有機(jī)合成反應(yīng)器，將氯代正丁烷、氮甲基咪唑與四氟硼酸銨在常規(guī)和微波加熱兩種條件下，合成了目標(biāo)產(chǎn)物四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑離子液體，研究了反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)物配比、反應(yīng)功率等因素對(duì)合成反應(yīng)的

2、影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，常規(guī)加熱法的最佳反應(yīng)條件為：溫度70℃、原料摩爾比(N-甲基咪唑：氯代正丁烷：四氟硼酸銨)是1:1:1、反應(yīng)時(shí)間為7小時(shí)，離子液體收率60％。在微波加熱法實(shí)驗(yàn)中，最佳的反應(yīng)條件為：溫度70℃、原料摩爾比1:1:1、加熱功率140W、反應(yīng)時(shí)間40分鐘，收率達(dá)80％。 通過對(duì)兩種實(shí)驗(yàn)方法比較發(fā)現(xiàn)，微波加熱法的反應(yīng)時(shí)間不到常規(guī)加熱法的1/10，且離子液體產(chǎn)品的收率提高30％以上。結(jié)果表明，采用微波加熱法使合成反應(yīng)的