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文檔簡介
1、碳酸二乙酯(DEC)是乙醇的二碳酸酯,是一種重要的有機(jī)合成中間體。在工業(yè)合成、合成醫(yī)藥或醫(yī)藥中間體、纖維樹脂、紡織印染、電池添加劑等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。離子液體是一種由陰、陽離子構(gòu)成的液態(tài)鹽,作為新型催化劑具有綠色環(huán)保、無味低毒和熱穩(wěn)定性良好等優(yōu)點(diǎn)。因此,本文設(shè)計(jì)并合成了多種堿性離子液體催化劑,首次用于二氧化碳和乙醇直接合成DEC的綠色化學(xué)工藝中,提高了產(chǎn)品的收率,研究了反應(yīng)機(jī)理,對該工藝的產(chǎn)業(yè)化探索具有重要的研究意義和理論價(jià)值。
2、> 首先,通過堿性離子液體的功能化設(shè)計(jì),對氫氧化膽堿(CH)以及甲氧基膽堿(CMe)的陽離子基團(tuán)進(jìn)行改進(jìn),合成出堿性離子液體氫氧化甲基二羥乙基芐基銨(BzMDH),氫氧化三羥乙基芐基銨(BzTH)和甲氧基甲基二羥乙基芐基銨(BzMDM)。當(dāng)采用BzMDM作為合成DEC的催化劑時(shí),DEC的收率最高。通過對反應(yīng)條件進(jìn)行優(yōu)化,表明當(dāng)BzMDM用量為8.0 g(33.2 mmol),乙醇用量20 ml,反應(yīng)溫度為150℃,反應(yīng)時(shí)間3 h,二氧
3、化碳起始壓力為6.0 MPa時(shí),碳酸二乙酯的收率和選擇性較佳,分別為1.82%(3.12 mmol)和93.2%。
其次,通過對BzMDM的陰離子基團(tuán)進(jìn)行改進(jìn),合成出堿性離子液體叔戊氧基甲基二羥乙基芐基銨(BzMDTa)和叔丁氧基甲基二羥乙基芐基銨(BzMDT)。結(jié)果表明, BzMDTa和BzMDT的催化活性均明顯高于BzMDM,但選擇性欠佳。當(dāng)BzMDTa和BzMDT的用量分別為9.0 g,乙醇20 ml,反應(yīng)溫度150℃,
4、反應(yīng)時(shí)間3 h,CO2初始壓力為6.0 MPa條件下,DEC的收率分別提高到2.5%(4.30 mmol)和3.12%(5.35 mmol),選擇性分別為20.1%和30.3%。此外,BzMDTa和BzMDT在二氧化碳和甲醇合成碳酸二甲酯(DMC)的反應(yīng)中也表現(xiàn)出良好的催化活性。
此外,本研究還通過紅外光譜(FT-IR),核磁共振(1HNMR)和UV-Hammett法等方法對堿性離子液體的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)進(jìn)行了表征。并對此類離子液體
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