特殊納米結(jié)構(gòu)的液相法合成、表征與光致發(fā)光性能的研究.pdf

1、實(shí)現(xiàn)納米材料微觀形貌、組織結(jié)構(gòu)及其性能的精確控制，是當(dāng)前納米材料研究領(lǐng)域的難點(diǎn)和熱點(diǎn)之一。本論文以無(wú)機(jī)納米功能材料為研究對(duì)象，分別用溶劑熱合成法、低溫/高溫電化學(xué)沉積法制備了幾種特殊形貌的納米結(jié)構(gòu)，研究了實(shí)驗(yàn)參數(shù)的改變對(duì)其形貌、結(jié)構(gòu)和發(fā)光性能的影響。本論文主要包括以下幾方面工作：
　　 1.利用二次陽(yáng)極氧化的方法，在濃度為0.3 M的草酸電解液中，于40 V，0-5℃條件下制備了高度有序的雙通氧化鋁模板(AAM)，并用場(chǎng)發(fā)射掃描

2、電鏡(FESEM)對(duì)其形貌進(jìn)行了表征，詳細(xì)地介紹了二次陽(yáng)極氧化法制備有序氧化鋁模板的工藝、有序孔陣列形成的機(jī)理以及影響模板有序性及孔徑大小的因素。特別是作者提出了一種去除納米氧化鋁模板背面金屬鍍層的方法及裝置，該發(fā)明方法由于巧妙地利用了現(xiàn)有的磁力攪拌器，將去除納米氧化鋁模板背面金鍍層的手工操作轉(zhuǎn)變?yōu)闄C(jī)械操作，在顯著提高工作效率的同時(shí)大大降低了操作人員的勞動(dòng)強(qiáng)度，同時(shí)可以有效避免模板在去除金屬鍍層時(shí)的破損問題。另外，該裝置還能夠方便的回收

3、納米氧化鋁粉末，以提高其利用率。高質(zhì)量的模板為我們后面的實(shí)驗(yàn)創(chuàng)造了良好的條件。
　　 2.以3CdSO4·8H2O為金屬鹽，以二乙烯三胺和水的混合溶液做溶劑，分別用硫脲和硫代乙酰胺作為硫源，在180℃的水熱反應(yīng)釜中制備了CdS納米棒，樣品的FESEM照片顯示CdS納米棒聚集成樹狀結(jié)構(gòu)。分析結(jié)果表明，硫源對(duì)CdS納米棒的尺寸和光致發(fā)光性能有重要影響，通過改變硫源可以實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品尺寸和性能的調(diào)控。最后，探討了硫脲和硫代乙酰胺對(duì)CdS納

4、米棒形成機(jī)理的影響。
　　 3.利用電化學(xué)沉積方法在不同孔徑的AAM中制備了Ni/AAM納米線陣列復(fù)合薄膜，分析了Ni納米線的直徑對(duì)Ni/AAM復(fù)合薄膜的光致發(fā)光性能的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：Ni/AAM復(fù)合薄膜在350～500 nm之間有一個(gè)很強(qiáng)的發(fā)光峰帶；植入AAM中的Ni納米線對(duì)復(fù)合薄膜的光致發(fā)光性能的影響非常明顯，相比于AAM發(fā)光峰位和發(fā)光強(qiáng)度，Ni/AAM的發(fā)光峰位出現(xiàn)了藍(lán)移現(xiàn)象，發(fā)光強(qiáng)度出現(xiàn)下降，并且隨著Ni納米線直徑的

5、增加，藍(lán)移量不斷增加而發(fā)光強(qiáng)度逐漸減弱。對(duì)于這種現(xiàn)象，目前尚不清楚其產(chǎn)生的機(jī)理，有待進(jìn)一步研究，初步分析認(rèn)為是與Ni納米粒子與陽(yáng)極氧化鋁模板的相互作用以及Ni納米粒子對(duì)光的吸收有關(guān)。另外，其它非輻射能量傳遞作用也可能導(dǎo)致Ni/AAM復(fù)合薄膜發(fā)光強(qiáng)度的下降。4.在70℃水浴槽中，采用電化學(xué)沉積法直接在多晶Zn片基底上沉積了ZnO納米薄膜，通過改變沉積電流獲得了不同微觀形貌和PL性能的納米薄膜。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：ZnO納米薄膜的微觀形貌隨著電流

6、的增大而變化，由片狀轉(zhuǎn)變成顆粒狀，并且其尺寸隨著電流的增大而不斷減小。ZnO納米薄膜的室溫PL譜表明ZnO納米薄膜都有兩個(gè)發(fā)光峰，分別屬于本征發(fā)光峰(407 nm)和缺陷發(fā)光峰(550 nm)，其中ZnO納米片的缺陷發(fā)光峰強(qiáng)度遠(yuǎn)大于其本征發(fā)光峰的強(qiáng)度，說(shuō)明ZnO納米片中的缺陷很多，而ZnO納米顆粒的本征峰的強(qiáng)度卻大于其缺陷峰，表明ZnO納米顆粒的晶體質(zhì)量較ZnO納米片的好。最后，我們對(duì)ZnO納米薄膜的形成機(jī)理進(jìn)行了初步探究，分析了實(shí)驗(yàn)中