電化學(xué)沉積法制備納米CeO-,2-固相微萃取探針.pdf

1、固相微萃取(SPME)作為一種新型的樣品前處理技術(shù)，具有操作簡單、省時(shí)省力且不需溶劑等優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)在環(huán)境、食品、藥物和臨床醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域獲得廣泛應(yīng)用。涂層材料是固相微萃取裝置的核心部分，其種類和厚度是影響分析靈敏度和選擇性的最重要因素，因此制備具有高效、高靈敏度和高選擇性的涂層材料一直是該技術(shù)的研究熱點(diǎn)之一。 二氧化鈰(CeO2)是稀土氧化物中活性最高、用途極廣的一種材料。其晶體結(jié)構(gòu)獨(dú)特，因而具有較高的機(jī)械強(qiáng)度和熱力學(xué)穩(wěn)定性、較強(qiáng)的氧

2、化—還原能力和較好的光學(xué)性質(zhì)，被廣泛應(yīng)用于催化、燃料電池、紫外吸收材料、陶瓷和傳感器等領(lǐng)域。本文用電化學(xué)沉積的方法，制備出涂層長度1 cm，厚度8-18μm，以納米顆粒和納米線為主要形貌的CeO2固相微萃取探針。此外，為了保護(hù)納米CeO2涂層，提高探針的使用壽命，本課題也對(duì)用溶膠—凝膠法在涂層外層包裹聚二甲基硅氧烷(PDMS)進(jìn)行了研究。所制備的各種涂層的形貌均通過掃描電鏡(SEM)進(jìn)行了表征。 對(duì)于所制備的各種納米CeO2固相

3、微萃取探針，本項(xiàng)目以非極性物質(zhì)(苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯，簡稱為BTEX)和極性物質(zhì)(苯酚類物質(zhì))作為目標(biāo)分析物，以氣相色譜—火焰離子化檢測器(GC—FID)作為主要分析儀器，對(duì)其萃取性能進(jìn)行了考察。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，對(duì)于非極性的BTEX的吸附，自制CeO2探針比商用7μm PDMS探針的要好；涂漬約0.3μm厚度PDMS的CeO2探針比商用30μm PDMS探針的要好，但最佳吸附時(shí)間普遍較長。自制探針的單支萃取重現(xiàn)性良好，所有探針的RSD