固相微萃取

1、8141固相微萃取的原理固相微萃取(solid—phasemicroextraction，SPME)技術(shù)是20世紀(jì)90年代初期興起的一項(xiàng)樣品前處理與富集技術(shù)，它最先由加拿大Waterloo大學(xué)Pawliszyn教授的研究小組于1989年首次研制成功，屬于非溶劑型選擇性萃取法，是一種集采樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣于一體的分析技術(shù)。SPME裝置略似進(jìn)樣器，在特制注射器筒內(nèi)的不銹鋼細(xì)管頂端分別連接一根穿透針和纖維固定針，針頭上連接一根熔融石英纖維，

2、上面涂布一層多聚物固定相，注射器的柱塞控制纖維的進(jìn)退。當(dāng)纖維暴露在樣品中時(shí)，涂層可從液態(tài)／氣態(tài)基質(zhì)中吸附萃取待測(cè)物，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間后，已富集了待測(cè)物的纖維可直接轉(zhuǎn)移到儀器(通常是氣相色譜儀，即SPME—GC)中，通過(guò)一定的方式解吸附，然后進(jìn)行分離分析。典型的SPME裝置如圖8一12所示。SPME熔融石英纖維涂布固定相與樣品或其頂空充分接觸，待測(cè)物在兩相間分配達(dá)到平目前，SPME裝置已實(shí)現(xiàn)商品化。該裝置主要由兩部分組成：一部分是作為支撐用的

3、微量注射器底座；另一部分是類似于注射針頭形狀的熔融石英纖維，其半徑一般為15mm，上面涂布著固定體積(／g度為10～100ttm)的聚合物固定液。操作時(shí)，只需將熔融石英纖繃插入樣品或樣品上層氣體(即頂空)中，平衡一段時(shí)間，使萃取物富集于固定液后，即可取出直接進(jìn)樣至GC或HPLC儀中進(jìn)行分析。SPME法與其他萃取方法的比較見表8—12第3章固相微萃取儀器與裝置固相微萃取(SolidPhaseMicroextraction，SPME)是20