新型含砜基聚苯并咪唑的合成及性能研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、本文首先從聚苯并咪唑的研究現(xiàn)狀和應用前景以及個人工作內(nèi)容等方面做了詳細介紹,論文研究了以3,3’4,4’-四氨基二苯砜單體和多種二元酸進行溶液聚合,合成聚苯并咪唑,并用DSC、IR、TG、WADX等分析測試技術對聚合物進行了結構表征和性能測試,現(xiàn)分別介紹如下: 1.以4,4’-二氨基二苯砜(DADS)為起始原料,經(jīng)乙酰化、硝化、水解、鈀碳一肼體系還原制備了3,3’,4,4’-四氨基二苯砜(TADS)。我們著重對不同還原劑的選用及

2、還原反應的條件進行了研究。得到該步最佳的反應條件為:,n(水合肼):n(硝基物)=16:1,Pd/C量為25g/mol硝基物,反應溫度40。C,反應時間10h,總收率達83.8%。用FT-IR、1H-NMR等對其進行了表征,實驗證明該化合物有預期結構和較高的純度。 2.通過酚羥基與對氟苯腈的的親核取代反應,得到了:1,2-二(4-羧基苯氧基)苯(1,2-PDDBA)、1,3-二(4-羧基苯氧基)苯(1,3-PDDBA)、1,4-

3、二(4-羧基苯氧基)苯(1,4-PDDBA)、4,4’-二羧基二苯醚(ODBA)、4,4’-雙[4-(4-羧基苯氧基)苯基]六氟丙烷(HFIBPDDBA)。以對羥基苯甲酸和2,6-二氟苯甲腈為原料,在K2CO3和DMSO條件下,經(jīng)反應,得到了2,6-二(4-羧基苯氧基)苯甲腈(DCPB)。以2,5-二甲基苯酚和l-氯-4-三氟甲基苯(PCTFB)為原料,發(fā)生親核取代反應,得到了2-(4-三氟甲基苯氧基)對二甲苯(TFDMB),所得產(chǎn)物,

4、經(jīng)KMnO4氧化、過濾、減壓蒸餾、在甲醇-水中重結晶等步驟,得到2-(4-三氟甲基苯氧基)對苯二甲酸(TFPA)。用FT-IR、1H-NMR等對以上所制得的二元羧酸進行了表征,實驗證明該系列化合物有預期結構和較高的純度。 3.以多聚磷酸(PPA)為溶劑,將TADS分別與1,2-二(4-羧基苯氧基)苯(1,2-PDDBA)(1a)、1,3-二(4-羧基苯氧基)苯(1,3-PDDBA)(1b)、1,4-二(4-羧基苯氧基)苯(1,4

5、-PDDBA)(1c)、4,4’-二羧基二苯醚(ODBA)(1d)、2,6-二(4-羧基苯氧基)苯甲腈(DCPB)(1e)、4,4’-雙[4-(4-羧基苯氧基)苯基]六氟丙烷(HFIBPDDBA)(1f)、2-(4-三氟甲基苯氧基)對苯二甲酸(TFPA)(1g)進行溶液縮聚反應,得到了一系列含苯氧基和砜基結構的新型聚苯并咪唑樹脂,用FT-IR、1H-NMR、DSC、TG、WAXD等對聚合物進行了結構表征。考察了主鏈芳環(huán)上三氟甲基、三氟甲

6、基苯氧基的引入對聚合物性能的影響。結果表明:聚合物具有較高的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg),良好的熱穩(wěn)定性和優(yōu)良的溶解性。 4.以多聚磷酸(PPA)為溶劑,以DCPB為第三單體,與TADS和1,3-二(4-羧基苯氧基)苯(1,3-PDDBA)進行三元共聚反應,合成了一系列含苯氧基和氰側基的聚苯并咪唑樹脂,并用FT-IR、DSC、TG及WAXD等對其結構和性能進行了表征。結果表明共聚物具有優(yōu)異的耐熱性能,在氮氣氣氛中5%的熱失重溫度(Td

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