牙科CAD-CAM用云母玻璃陶瓷的制備及改性研究.pdf

1、陶瓷作為一種牙科修復(fù)材料，具有極佳的生物相容性，在口腔環(huán)境中的化學(xué)穩(wěn)定性好，耐腐蝕性強(qiáng)，使用安全，與天然牙齒相似的熱導(dǎo)率、光澤和磨損率。牙科CAD/CAM技術(shù)具有光學(xué)取模、可視化操作、制作快速、精確度高等優(yōu)點(diǎn)，成為牙科修復(fù)體制作技術(shù)的未來(lái)發(fā)展方向。然而與CAD/CAM技術(shù)配套的陶瓷材料基本靠進(jìn)口國(guó)外的產(chǎn)品，其高昂的價(jià)格限制了該技術(shù)在國(guó)內(nèi)的開(kāi)展。為此，我院與清華大學(xué)合作開(kāi)展了牙科CAD/CAM用氟硅云母玻璃陶瓷的研究，初步獲得了氟硅云母玻

2、璃陶瓷的基本配方和燒結(jié)方法。但作為多晶系的云母玻璃陶瓷，它對(duì)溫度特有的敏感性，決定了熱處理直接影響其最終微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能。本研究對(duì)前期研究的云母玻璃陶瓷，通過(guò)二次熔融添加Y-TZP，研究不同的燒結(jié)處理，制備出滿足牙科臨床要求的陶瓷材料，為CAD/CAM技術(shù)在國(guó)內(nèi)修復(fù)領(lǐng)域的廣泛開(kāi)展打下基礎(chǔ)。
　　本研究是以K2O-MgO-SiO2-Al2O3-F系列玻璃為基礎(chǔ)，采用SiO2、K2CO3、MgO、MgF2、Al2O3等為基本原料，經(jīng)

3、1500℃熔融后水淬、球磨，制成基礎(chǔ)玻璃粉；再在基礎(chǔ)粉體中添加3.0wt％Y-TZP，二次熔融后制粉，成型，等溫?zé)Y(jié)法制備云母基玻璃陶瓷（通過(guò)對(duì)粉體的DTA-TGA，初步確定其玻璃轉(zhuǎn)化溫度和析晶溫度）；再通過(guò)SEM觀察不同核化溫度的燒結(jié)樣品確定合適的核化溫度；然后采用階梯燒結(jié)法，坯體在680℃保溫1h后，在1000℃-1200℃間間隔40℃分組保溫2h，通過(guò)XRD、SEM、三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度、鉆孔深度等，研究不同燒結(jié)方法對(duì)K2O-MgO-Si

4、O2-Al2O3-F系統(tǒng)玻璃陶瓷性能的影響，確定最終的燒結(jié)制度，初步制備出滿足臨床CAD/CAM系統(tǒng)要求的陶瓷材料。另外，運(yùn)用CEREC2系統(tǒng)實(shí)際檢測(cè)制備的云母玻璃陶瓷的加工性能，并通過(guò)急性溶血試驗(yàn)、細(xì)胞毒性試驗(yàn)，對(duì)制備的云母玻璃陶瓷的生物安全性進(jìn)行評(píng)價(jià)。具體研究結(jié)果如下：
　　1.采用1020℃等溫?zé)Y(jié)法制備的燒結(jié)體能析出氟硅云母晶體，但是晶化率低，晶體多半自形，分布不均勻，綜合性能也較差；
　　2.采用700℃下保溫1h

5、和1040℃下保溫2h的熱處理能達(dá)到核化的目的，析出晶體較均勻、完整；采用680℃下保溫1h和1000℃-1200℃溫度范圍內(nèi)不同溫度值保溫2h的階梯燒結(jié)法，研究不同熱處理制度對(duì)燒結(jié)體微觀結(jié)構(gòu)及力學(xué)性能的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：在1040℃和1080℃保溫2h的燒結(jié)體（680℃下保溫1h）微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能達(dá)到牙科可切削陶瓷要求；
　　3.XRD分析和BSE形貌觀察表明，采用二次熔融燒結(jié)法引入Y-TZP的完全熔入云母玻璃陶瓷中，起到晶核劑