維生素K-,2(20)-的合成.pdf

1、維生素K2是高活性的抗出血藥物。本文以2-甲基萘醌、香葉醇以及乙酸香葉酯為起始原料，經過催化加氫、甲氧基保護、溴代、格氏反應以及氧化脫保護等反應，最終合成了維生素K2(20)。 通過實驗，對其中幾步反應進行了優(yōu)化實驗，找到了較優(yōu)的反應條件，得到較高的反應收率。第一步為催化加氫反應，由Pd/C催化的2-甲基萘醌氫化反應可以幾乎定量地完成。第二步為甲氧基保護反應，在堿性條件下與硫酸二甲酯進行反應，通過正交實驗設計對反應條件進行研究表

2、明，較佳的反應條件為：pH=9-10間，反應溫度為50℃，氫氧化鈉濃度為30％，收率為95.1％。對第三步溴化反應進行了單因素優(yōu)化實驗，得到較佳的反應條件為：反應溫度在-10℃、溴的滴加時間4小時以及物料2-甲基1，4-二甲氧基萘：溴=1：1.05(摩爾比)時可以90.1％的較高收率的合成目標產物2-溴-3-甲基-1，4-二甲氧基萘。第四步為格氏反應，通過將鎂粉充分活化、選用干燥的四氫呋喃為溶劑、以溴乙烷作為引發(fā)劑并保證反應體系的惰性氛