激光微區(qū)發(fā)射光譜及其分析精度研究.pdf

1、激光微區(qū)發(fā)射光譜分析(LMESA)是研究物體表面微小區(qū)域成分結(jié)構(gòu)的有效測(cè)量手段,該文采用單脈沖YAG激光器、YJG-Ⅱ激光微區(qū)分析儀、自動(dòng)掃描多功能組合光柵光譜儀、CCD數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)構(gòu)成激光微區(qū)光譜分析系統(tǒng).在減壓氬氣環(huán)境下,研究了輔助激發(fā)參數(shù)對(duì)激光微區(qū)發(fā)射光譜譜線強(qiáng)度的影響,獲得了在氬氣氣壓33.2kpa,流量100ml/min,輔助激發(fā)高度4mm下,對(duì)LC-4系列鋁合金光譜分析樣品多元素同時(shí)分析的優(yōu)化條件;采用基體分別為Al、M

2、g、Si自制光譜標(biāo)樣為分析樣品,以CuI324.7nm、CuI327.4nm、ZnI328.2nm、ZnI330.3nm、ZnI334.5nm為分析線,研究了激光微區(qū)發(fā)射光譜中的基體效應(yīng),實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,同一基體中第三元素含量的變化對(duì)分析譜線相對(duì)強(qiáng)度基本無影響,不同基體對(duì)分析線譜強(qiáng)度存在一定的影響且譜線強(qiáng)度最大值與輔助激發(fā)高度有關(guān);相同高度下不同基體其微等離子體的電子溫度相差2~3倍.在優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下,以銅合金H68-1和鋁合金LC-4為

3、分析對(duì)象、CuI324.7nm為分析線系統(tǒng)研究了激光波動(dòng)性、樣品不均勻性、激光蝕坑的變化對(duì)LMESA分析精度影響,提出了利用數(shù)理統(tǒng)計(jì)中區(qū)間估計(jì)排除系統(tǒng)誤差來提高激光微區(qū)發(fā)射光譜分析精度的方法,結(jié)果顯示,對(duì)CuI324.7nm、ZnI334.5nm譜線相對(duì)強(qiáng)度數(shù)據(jù)數(shù)理統(tǒng)計(jì)后其RSD小于5%,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理前后均值的相對(duì)偏差小于6.1%,說明該方法具有很好的置信度.實(shí)驗(yàn)中利用數(shù)理統(tǒng)計(jì)中區(qū)間估計(jì)法處理數(shù)據(jù),對(duì)LC-4-713#中的Cu、Zn、M