4，4’-二氨基二苯乙烯-2，2’-二磺酸磺化工藝改進(jìn)及磺化廢酸治理研究.pdf

1、4,4＇-二氨基二苯乙烯-2,2＇-二磺酸(DSD酸)是一種重要的染料中間體,是生產(chǎn)二苯乙烯系熒光增白劑染料的原料,其中對(duì)硝基甲苯(pNT)磺化制備對(duì)硝基甲苯鄰磺酸(NTS)是DSD酸生產(chǎn)的重要步驟.目前,國(guó)內(nèi)多采用20﹪發(fā)煙硫酸磺化工藝,此工藝具有操作簡(jiǎn)便,工藝成熟,產(chǎn)量與產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定等諸多優(yōu)點(diǎn),缺點(diǎn)是收率低,副產(chǎn)廢酸量大、治理難度高. 本研究借鑒20﹪發(fā)煙硫酸磺化法及SO<,3>/溶劑磺化法的原理和優(yōu)點(diǎn),采用≥50﹪發(fā)煙硫酸

2、作為磺化劑,以NTS結(jié)晶分離后的母液作為溶劑,研究了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、原料進(jìn)料量以及廢酸循環(huán)量對(duì)pNT轉(zhuǎn)化率與NTS收率的影響. 確定了最佳的反應(yīng)溫度、時(shí)間,進(jìn)料量比,為工業(yè)放大提供實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及理論支持. 大孔吸附樹脂是一種新型合成吸附劑,具有表面積大,耐酸堿性強(qiáng)、再生能力強(qiáng)等特點(diǎn),而且吸附工藝簡(jiǎn)單,成本低,現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于化工廢液的治理.本研究采用大孔吸附樹脂吸附處理磺化廢酸,并對(duì)該吸附過程進(jìn)行了系統(tǒng)的研究. 本

3、研究采用H1020大孔吸附樹脂,在適宜條件下其對(duì)廢酸COD靜態(tài)去除率可達(dá)66.8﹪.考察了吸附及脫附溫度、流速、以及脫附劑濃度等靜態(tài)及動(dòng)態(tài)因素對(duì)吸附過程的影響,在最佳條件下H1020樹脂對(duì)磺化廢酸COD動(dòng)態(tài)去除率可達(dá)92﹪,達(dá)吸附飽和的樹脂可脫附再生.收集的脫附液可作為DSD酸氧化工藝部分原料,廢硫酸經(jīng)大孔吸附樹脂處理后可應(yīng)用于DSD酸還原工藝生產(chǎn)中,與原工藝比較,二者對(duì)DSD酸產(chǎn)品質(zhì)量及收率無明顯影響,從而確定了該吸附治理工藝的可循環(huán)