引種紫錐菊中烷基酰胺類成分的標(biāo)準(zhǔn)化研究.pdf

1、紫錐菊又名“淡紫松果菊”，為菊科(Compositae)松果菊屬(Echinacea)多年生草本植物，原產(chǎn)于北美洲中西部地區(qū)。該屬植物有約9個(gè)種及2個(gè)變種，其中已開(kāi)發(fā)為藥品的主要有紫錐菊(Echinacea purpurea)、紫花松果菊(Echinacea pallida)、狹葉松果菊(Echinacea angustifolia)三種。作為一種免疫促進(jìn)劑與免疫調(diào)節(jié)劑，紫錐菊具有顯著的抗炎、抗菌、抗病毒、抗腫瘤、抗氧化及殺蟲等作用。<

2、br>　　 20世紀(jì)70年代，紫錐菊在我國(guó)部分地區(qū)大規(guī)模引種，我國(guó)學(xué)者對(duì)引種品的化學(xué)成分和藥理活性進(jìn)行了深入的研究。隨著以引種品為原料的保健品及制劑陸續(xù)推出，紫錐菊及相關(guān)制劑的質(zhì)量研究逐漸了引起人們的重視?，F(xiàn)階段，我國(guó)對(duì)紫錐菊及其制劑的質(zhì)量控制主要以菊苣酸為對(duì)照品，但是菊苣酸易氧化、分離純化較困難，因而尋找另一種指標(biāo)性物質(zhì)具有重要意義。研究表明，烷基酰胺類成分具有抗炎、抗氧化的作用，是紫錐菊的主要成分，國(guó)外文獻(xiàn)中有利用烷基酰胺類成分對(duì)

3、紫錐菊的質(zhì)量評(píng)價(jià)的報(bào)道，以烷基酰胺類成分為指標(biāo)對(duì)紫錐菊進(jìn)行質(zhì)量控制具有一定的理論依據(jù)。因此，本課題對(duì)我國(guó)引種品的烷基酰胺類物質(zhì)進(jìn)行系統(tǒng)的研究，并制備烷基酰胺類標(biāo)準(zhǔn)品，以增加紫錐菊質(zhì)量評(píng)價(jià)方法的可靠性和多樣性，為其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究提供參考。
　　 我們對(duì)采自安徽桐城的紫錐菊(Echinacea purpurea)地上部分中烷基酰胺類化學(xué)成分進(jìn)行了系統(tǒng)的研究，并進(jìn)行了烷基酰胺類化合物標(biāo)準(zhǔn)品的制備。具體的研究?jī)?nèi)容如下：
　　 1.

4、烷基酰胺類化合物的追蹤：我們首先參照文獻(xiàn)，利用薄層檢測(cè)(TLC)、高壓液相色譜(HPLC)、光電二極管陣列檢測(cè)(DAD)等檢測(cè)方法對(duì)烷基酰胺類成分進(jìn)行追蹤和定位，確定紫錐菊地上部分甲醇提取物的石油醚和乙酸乙酯部位為烷基酰胺類成分的主要所在部位。
　　 2.化學(xué)成分的分離和鑒定：采用薄層層析(TLC)、凝膠(Sephadex LH-20)、硅膠柱層析(CC)、反相柱層析(ODS)及高壓液相色譜(HPLC)等現(xiàn)代色譜分離技術(shù)，從紫錐

5、菊地上部分甲醇提取物的石油醚和乙酸乙酯萃取部位中，共分離得到了10個(gè)化合物，利用多種現(xiàn)代波譜技術(shù)：核磁共振(1DNMR)、質(zhì)譜(EI-MS、ESI-MS等)確定了它們的結(jié)構(gòu)，分別為：十一碳-2Z，4E-二烯-8，10-二炔酸異丁酰胺(1)，十一碳-2E，4E-二烯-8，10-二炔酸2-甲基丁酰胺(2)，十三碳-2E，7Z-二烯-10，12-二炔酸異丁酰胺(3)，十二碳-2E，4E，8Z，10E-四烯酸異丁酰胺(4)和十二碳-2E，4E，

6、8Z，10Z-四烯酸異丁酰胺(5)，十一碳-2E，4Z-二烯-8，10-二炔酸異丁酰胺(6)和十一碳-2E，4E-二烯-8，10-二炔酸異丁酰胺(7)，十二碳-2E，4E-二烯-8，10-二炔酸異丁酰胺(8)，十二碳-2E，4Z-二烯-8，10-二炔酸異丁酰胺(9)，以及1β-羥基-4(15)，5E，10(14)-吉馬烷三烯(10)。其中化合物2均為首次從該屬植物中分離得到。
　　 3.標(biāo)準(zhǔn)品的制備：采用凝膠(Sephadex