氧化鋁-鎳復合材料制備新工藝及結構和性能研究.pdf

1、氧化鋁陶瓷因其價格低，硬度大，電絕緣性高，化學穩(wěn)定性好等優(yōu)點，在結構陶瓷、電子陶瓷、生物陶瓷等領域占有重要的位置。但斷裂韌性較低是限制其更廣泛應用的主要原因。陶瓷材料的脆性主要是由物質的化學鍵合性質和它的顯微結構所決定，因此，優(yōu)化材料整體顯微結構均勻性及物相間晶界的化學鍵合狀態(tài)是解決氧化鋁陶瓷脆性的根本。同時，功能化已成為材料技術發(fā)展的新趨勢，結合材料的功能性和結構性，開發(fā)新型功能化氧化鋁陶瓷基復合材料已成為新材料領域的熱點之一。

2、 本論文基于微球結構設計，首先采用非均相沉淀包裹一熱還原工藝制備了納米鐵磁性金屬(Fe、Co、Ni及其合金)包裹氧化鋁復合微球粉體，然后以氧化鋁/鎳復合微球為原料，采用熱壓燒結法制備了氧化鋁/鎳復合金屬陶瓷；通過采用不同原料及熱壓工藝對氧化鋁/鎳復合材料微觀結構及界面結合狀態(tài)進行了設計，并在此基礎上，通過包裹摻雜釔穩(wěn)定氧化鋯制備了氧化鋯/鎳/氧化鋁多相復合陶瓷。利用掃描電子顯微鏡(SEM)、能量發(fā)散譜儀(EDS)、X-射線衍射儀(XR

3、D)對復合微球前驅體、熱還原產(chǎn)物、熱壓燒結產(chǎn)物的形貌、宏觀結構、成分進行了表征；采用透射電子顯微鏡(TEM)及電子能量損失譜儀(EELS)對氧化鋁/鎳復合金屬陶瓷的微觀結構及界面化學進行了表征和分析；利用阿基米德法測量了金屬陶瓷的密度，并分別用三點彎曲法和單邊切口橫梁法對材料的抗彎強度和斷裂韌性進行了評估；借助LCR自動測量儀和振動樣品磁強計對復合金屬陶瓷的電磁性能進行了檢測。本論文取得的主要成果及創(chuàng)新點有： (1)開發(fā)了非均相

4、沉淀包裹一熱還原制備殼/核結構納米金屬/氧化鋁微球新工藝，并利用這一工藝制備了一系列納米金屬(Fe、Co、Ni及其合金)包裹氧化鋁復合微球。系統(tǒng)研究了非均相沉淀包裹過程中包裹顆粒濃度、加料速度、反應時間及表面活性劑等因素的影響。在優(yōu)化條件(包裹顆粒濃度10-15g/L，加料速度4-5mL/min，反應時間1-2hr，表面活性劑5mL/L，攪拌速度1000r/min)下，獲得了理想的納米金屬包裹氧化鋁復合微球粉體前驅體，前驅體在氫氣還原下

5、容易轉變成納米金屬/氧化鋁復合微球。這一工藝可實現(xiàn)金屬含量及組成、包裹層厚度、分布狀態(tài)、金屬顆粒大小可控，磁性能良好。 (2)基于氧化鋁/鎳復合材料微觀結構設計，系統(tǒng)研究了分別采用金屬鎳包裹氧化鋁微球、氧化鋁包裹金屬鎳微球及氧化鋁/鎳共沉淀微球來制備復合金屬陶瓷，較好地調控了金屬鎳的分布方式，分別形成晶界型、晶內(nèi)型以及晶內(nèi)/晶界混合型結構。采用球形包裹結構復合粉體原料，大大改善了復合材料的結構均勻性。 (3)在所制備的氧

6、化鋁/鎳復合材料中，氧化鋁與鎳粒子界面通過非反應性成鍵形成-Ni-Ni-Al-O-Al強的界面鍵合，改善了材料界面結合狀態(tài)；同時，金屬鎳粒子的引入大大細化了氧化鋁晶粒，使氧化鋁主晶界得到強化，斷裂模式發(fā)生改變，達到了氧化鋁陶瓷的韌化目的，抗彎強度可提高到600MPa左右，斷裂韌性則可提高到6-8 MPa·ml/2。同時氧化鋁/鎳復合材料保持了較高的飽和磁化強度、矯頑力和介電常數(shù)； (4)系統(tǒng)地研究了氧化鋯與鎳共摻雜行為，發(fā)現(xiàn)氧化

7、鋁復合陶瓷與單相A12O3相比，抗彎強度可提高28％，斷裂韌性可提高141％，但復合材料的韌性增強并未高于A12O3/Ni和A12O3/ZrO2兩種復合材料韌性增強之和，即未出現(xiàn)韌性疊加效應，主要是ZrO2的部分相變增韌效應被鄰近大金屬Ni粒子吸收掉。Ni和ZrO2的引入增強了空間電荷的極化，使復合材料具有較高的介電常數(shù)。 本論文開發(fā)的非均相沉淀包裹-熱還原制備納米金屬包裹氧化鋁復合微球粉體工藝，工藝過程簡單，原料來源廣泛，容易