Pechini法制備(類)鈣鈦礦復(fù)合氧化物及表征.pdf

1、(類)鈣鈦礦型復(fù)合氧化物應(yīng)用于三效催化劑引起了人們的廣泛關(guān)注。本實(shí)驗(yàn)嘗試采用Pechini法合成類鈣鈦礦型復(fù)合氧化物L(fēng)a1.8Sr0.2CuO4。在成功合成純相La1.8Sr0.2CuO4的基礎(chǔ)上,采用非離子表面活性劑聚乙二醇為分散劑制備分散性較好的復(fù)合氧化物。與此同時(shí),用Pechini法制備了摻鍶量不同的La2-xSrxCuO4(x=0～0.4)。最后,以Pechini法嘗試合成鈣鈦礦型復(fù)合氧化物L(fēng)a0.8Sr0.2CuO3。采用XR

2、D、FT-IR、SEM、TEM、BET和H2-TPR等檢測手段進(jìn)行了表征。
　　 本研究采用Pechini法制備La1.8Sr0.2CuO4時(shí),主要討論了不同的反應(yīng)條件如金屬離子總濃度、水浴溫度、檸檬酸用量、焙燒溫度對反應(yīng)中形成的凝膠質(zhì)量的影響及合成后的樣品物相的影響。凝膠形成情況表明,在其他合成條件相同的情況下,水浴溫度為70℃、金屬離子總濃度為2mol/L時(shí),形成的凝膠均勻透明,顏色清亮。XRD檢測結(jié)果表明,焙燒溫度和檸檬酸

3、用量均對物相的形成有重要影響。最佳的焙燒溫度和檸檬酸與金屬離子的摩爾比分別為800℃和4。FT-IR結(jié)果與XRD結(jié)果相一致,進(jìn)一步表明了合成的樣品具有類鈣鈦礦結(jié)構(gòu)。SEM結(jié)果顯示,樣品呈現(xiàn)多孔隙結(jié)構(gòu),部分有輕微團(tuán)聚現(xiàn)象。在合成La1.8Sr0.2CuO4復(fù)合氧化物的過程中加入分散劑聚乙二醇,XRD檢測表明,物相均為單一相類鈣鈦礦結(jié)構(gòu),PEG的分子量和用量對樣品物相沒有影響,但對比表面積和相應(yīng)的催化性能有較大影響。隨著PEG分子量的增加,

4、比表面積減小,催化劑的氧化性能減弱。PEG用量的減少使得樣品的比表面積增加,氧化性能增強(qiáng)。TEM分析表明,加入PEG后的樣品的顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象較未加入的樣品有所減少。H2-TPR結(jié)果表明,加入分散劑后的樣品比未加入分散劑的樣品低溫氧化性能更好。采用Pechini法制備La2-xSrxCuO4(x=0～0.4)時(shí),主要討論了不同摻鍶量對物相,比表面積及催化性能的影響。XRD分析顯示,當(dāng)x＞0時(shí),所合成的物相均為單一的類鈣鈦礦結(jié)構(gòu),結(jié)合FT-I

5、R分析,樣品的結(jié)構(gòu)發(fā)生了由正交晶型向四方晶型的轉(zhuǎn)變。BET分析表明,摻鍶量的增加使樣品比表面積增加。H2-TPR結(jié)果表明,鍶的摻入提高了復(fù)合氧化物的低溫氧化性能。采用Pechini法制備鈣鈦礦型復(fù)合氧化物L(fēng)a0.8Sr0.2O3時(shí),XRD圖譜表明未能獲得單一相的復(fù)合氧化物,且焙燒溫度對樣品的物相有重要影響,隨著焙燒溫度的提高,顆粒的團(tuán)聚現(xiàn)象更嚴(yán)重。H2-TPR表明,與類鈣鈦礦型復(fù)合氧化物L(fēng)a1.8Sr0.2CuO4相比,La1.8Sr0