液-液萃取法分離α-氰基-3-苯氧基芐醇及其乙酸酯.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、浙江大學碩士學位論文液液萃取法分離α氰基3苯氧基芐醇及其乙酸酯姓名:陳永進申請學位級別:碩士專業(yè):化學工程指導教師:楊立榮20060301浙江人學碩一L學位論文ABSTRA(了ABSTRACT(s)一oL—Cyano一3phenoxybenzylalcohol((s)一CPBA)isanimportantchiralbuildingblockforthepreparationofmanyhigh—levelactivitypyrethr

2、oidinsecticidesItsopticallyactivederivatives,suchasa—hydroxyacid,a—hydroxyketoneandBhydroxyamine,areimportantfortheproductionofpharmaceuticalsandagrochemicalsManymethodscanbeusedtOprepare(S)一CPBAAmongthem,thelipase—catal

3、yzedasymmetricalcoholysisofa—Cyano一3phenoxybenzylacetate(CPBAc)shouldbeespeciallymentionedbecausehighopticallypure(S)CPBAcanbeobtainedThisreactionisshowninschemelDuringtheresolutionofracemicCPBAcbyalcoholysis,(S)一CPBAcwo

4、uldbedeacylatedpreferablyiflipaseshowedhighenantioselectivityTheundesired(R)一CPBAccanbeeasilyracemizedandreusedFromScheme1,itcanbeindicatedthatthekeysteptOensurethecycleoftheresolutionistOseparate(S)一CPBAfrom(R)CPBAceffi

5、cientlyInourexperiment,separationofCPBAfromCPBAcbyliquid—liquidextractionwasinvestigatedTheeffectsofthespeciesandvolumeratioofsolventsonthedistributioncoefficientsandsolubilityofCPBAandCPBAcinseveralextractionsystemswere

6、alsostudiedFurthermore,effectsoftemperatureandpHofwateronthestabilityofCPBAweredeterminedThrou【ghscreening,water:methanol:n—hexane:benzene=3:7:7:3(volumeratio)wasselectedasanefficientextractionsystemtoseparateCPBAfromCPB

7、AcAt25℃,after5extractionstages,thepurityofCPBAcintheorganicphasewas952%(m01)andtheyieldreached806%:andthepurityofCPBAintheaqueousphasewas988%(m01)andtheyieldreached626%Theorganicphasewasdehydratedandvacuumdistilledtogetp

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