反相非水乳液法制備聚酰亞胺微球.pdf

1、高分子微球制備方法有乳液聚合、懸浮聚合、分散聚合、沉淀聚合等。其中由于乳液聚合體系中水相的存在，使其不適用于PI微球的制備；而在已報道的懸浮聚合、分散聚合、沉淀聚合等制備PI微球的方法中，本質(zhì)是利用溶解度參數(shù)差異，通過不良溶劑將微球析出，在此過程中易導(dǎo)致微球粘聯(lián)，粒徑難以控制的問題。
　　 針對上述問題，本文首次提出反相非水乳液法制備聚酰亞胺微球。分別以液體石蠟、N,N-二甲基甲酰胺為連續(xù)相和分散相；選擇復(fù)配高分子乳化劑Plur

2、onic-F127、陰離子乳化劑十二烷基苯磺酸鈉為乳化劑配制反相非水乳液體系。該體系中不存在水相，適宜于制備PI微球。實驗以二酐和二胺合成聚酰胺酸，經(jīng)過化學(xué)酰亞胺化沉淀出PI微球，避免了微球間的粘聯(lián)和水解對PI微球性能的影響，最后在高溫下對產(chǎn)物進行熱處理。通過該方法所制備的PI微球分散性良好，粒徑均一，熱穩(wěn)定性強。本文得到的主要結(jié)論如下：
　　 (1)反相非水乳液體系的配置
　　 設(shè)定了三個因素，即：反相非水乳液的相比、

3、乳化劑復(fù)配比、乳化劑與體系的質(zhì)量比分別在四個水平下進行試驗。通過離心、靜置、偏光顯微鏡等手段考察乳液穩(wěn)定性。結(jié)果表明，以條件VDMF:VLP為1:4、MF127:MSDBS為3:2、乳化劑含量為9wt[％]配置的反相非水乳液在轉(zhuǎn)速3000r/min下離心15min后未出現(xiàn)分層；在室溫下靜置48h，體系也未出現(xiàn)轉(zhuǎn)相或絮凝；在偏光顯微鏡下可見乳液液滴均勻、界面清晰。
　　 (2)聚酰亞胺微球的制備
　　 在反相非水乳液體系下

4、，考察了加料順序，化學(xué)酰亞胺化時間，單體加入量，熱酰亞胺化溫度對PI微球形貌的影響。通過FITR、SEM、TG等手段對產(chǎn)物進行表征。結(jié)果表明，當(dāng)化學(xué)酰亞胺化時間為2h、單體加入量為20[％]、熱酰亞胺化溫度低于330℃時，可制得分散良好、球形規(guī)整、高熱穩(wěn)定性的PI微球，其粒徑約為10μm。
　　 (3)多孔性PI微球的制備
　　 選用LiCI、CS2、C6H5CH3為致孔劑，根據(jù)溶出法致孔的機理，分別在反應(yīng)不同階段添加致