分等級三維金屬氧化物納米結構和竹節(jié)狀碳納米管的制備和表征.pdf

1、由低維納米結構作為構筑單元組裝而成的分等級三維納米結構是當前納米結構和納米材料研究領域的熱點。探索分等級三維納米結構新的合成方法，深入研究分等級三維納米結構的物理化學性質，對于進一步理解納米結構的自組裝行為和開發(fā)納米結構的應用價值具有重要意義。新奇形貌碳納米管因其獨特的結構和形貌，在諸多應用方面表現出了潛在的價值，制備具有優(yōu)勢性和高比例的新奇形貌碳納米管將促進對其物理化學性質和應用性能的深入研究。
　　 本論文采用新的易于實現、

2、環(huán)境友好的合成方法，制備了一系列分等級三維金屬氧化物納米結構，諸如球狀α—Fe2O3、球狀TiO2、中空TiO2、核桃狀CeO2，以及竹節(jié)狀碳納米管。利用X射線衍射(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)、場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)、高分辨透射電子顯微鏡(HRTEM)、選區(qū)電子衍射(SAED)、Paman光譜、氮氣吸附分析、熱重分析(TG)、示差掃描量熱分析(DSC)、紫外—可見漫反射光譜(UV—Vis DRS)、紫外—可見吸收光譜

3、(UV—Vis)、光致發(fā)光(PL)光譜和多功能物理性質測量系統(tǒng)(PPMS)等表征手段對產物的結構、形貌、磁性質、光學性質以及光催化活性進行了系統(tǒng)研究。
　　 采用聚丙烯酰胺(PAM)作為輔助物質結合微波加熱回流以及焙燒處理制備了分等級球狀α—Fe2O3納米結構。這種分等級球狀α—Fe2O3納米結構由納米粒子作為構筑單元組裝而成，具有介孔結構，在300 K下剩磁為0.08947 emu g—1，矯頑力為2301.5 Oe。PAM在

4、分等級球狀α—Fe2O3納米結構形成中起到重要作用。
　　 采用PAM作為輔助物質，以TiCl3為鈦源，通過水熱反應以及焙燒處理制備了由納米粒子組裝而成的分等級球狀TiO2納米結構。這種分等級球狀TiO2納米結構以銳鈦礦相為主，同時含有部分金紅石相，具有介孔結構，并且UV—Vis DRS吸收帶邊產生了紅移。紫外光照射下降解甲基橙水溶液的探針反應表明這種分等級球狀TiO2納米結構具有較好的光催化活性。對PAM在制備分等級球狀TiO

5、2納米結構過程中的作用進行了討論。
　　 采用無模板合成策略，以TiCl3作為Ti源，H2O2作為氧化劑，KBF4作為礦化劑，通過水熱反應簡便制備了分等級中空TiO2納米結構。這種TiO2納米結構為銳鈦礦相，由納米粒子作為構筑單元組裝而成，具有介孔結構。對比實驗表明這種分等級中空TiO2納米結構通過奧斯瓦爾德熟化過程形成。H2O2和KBF4的協(xié)同效應在分等級中空TiO2納米結構的形成過程中發(fā)揮著重要作用。在紫外光下甲基橙水溶液降

6、解反應中這種分等級中空Tio2納米結構具有較好的光催化活性。
　　 采用β—環(huán)糊精輔助水熱反應制備了具有純粹六方晶相的分等級核桃狀介晶CeOHCO3納米結構，這種分等級核桃狀CeOHCO3納米結構由納米粒子作為構筑單元組裝而成，具有單分散特征和單晶性質。在形成過程中，CeOHCO3納米結構經歷了獨特的晶相轉變和形貌轉變。β—環(huán)糊精在這種CeOHCO3納米結構形成過程中起到重要作用。這種六方相CeOHCO3納米結構表現出了明顯的光

7、致發(fā)光特性。分等級核桃狀介晶CeOHCO3納米結構熱分解后得到了保持了單分散核桃狀形貌特征和單晶性質的介晶CeO2納米結構。這種CeO2納米結構具有介孔結構，在紫外光區(qū)域存在強烈的吸收，并且有明顯的紅移。
　　 在常壓下以乙醇作為碳源，采用化學氣相沉積方法，在Cu/Al2O3催化劑上制備了竹節(jié)狀碳納米管。明顯不同于通常得到的竹節(jié)狀碳納米管和傳統(tǒng)碳納米管混雜的情形，本論文得到的碳納米管具有優(yōu)勢性、高比例的竹節(jié)狀形貌。對比實驗表明，