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1、釩基固溶體合金作為一類重要的貯氫材料,具有可逆貯氫量大(3.8wt%),氫在合金中的擴(kuò)散速度快等優(yōu)點(diǎn),成為實(shí)驗(yàn)研究的一個(gè)熱點(diǎn)。為了解決傳統(tǒng)制備方法帶來的高成本問題,論文采用共沉淀還原法合成釩基貯氫合金(V0.9Ti0.1)1-xFex(x=0~0.06),以期實(shí)現(xiàn)釩基貯氫合金的大規(guī)模開發(fā)應(yīng)用。
論文采用廉價(jià)原料NH4VO3、TiO2和Fe2O3,制備出共沉淀所需的金屬鹽溶液VO2+、TiO2+和Fe3+,然后選擇出合適的沉淀劑
2、進(jìn)行共沉淀反應(yīng),采用CaH2作還原劑對(duì)共沉淀物進(jìn)行煅燒還原,對(duì)合成出的合金樣品進(jìn)行表征和貯氫性能測(cè)試。
首先選擇NH3·H2O或混合溶液(NH4HCO3/NH3·H2O=1/3,摩爾比)作沉淀劑,在pH=8~10條件下,研究單組分VO2+、TiO2+和Fe3+的沉淀情況,實(shí)驗(yàn)表明該條件下沉淀效果理想。進(jìn)而研究VO2+、TiO2+和Fe3+的共沉淀還原工藝,結(jié)果表明,沉淀劑選擇NH3·H2O,pH值控制在9左右,還原劑CaH2過
3、量50~100%,前驅(qū)體在900℃還原擴(kuò)散4h,可制備出釩基固溶體合金粉末。
然后研究合金樣品的結(jié)構(gòu)和性能。以(V0.9Ti0.1)0.94Fe0.06合金樣品為例,它是由單一的體心立方結(jié)構(gòu)固溶體相構(gòu)成,合金顆粒尺寸D50為7.026μm,合金樣品的活化性能和吸氫動(dòng)力學(xué)性能好,只需200s可達(dá)飽和吸氫量的92%,比熔煉法制備的合金的吸氫速度快,合金20℃最大吸氫量為3.47wt%,但40℃時(shí)放氫率僅為40%左右。
再
4、次,優(yōu)化合金的共沉淀還原工藝條件。研究合成工藝條件對(duì)合金樣品結(jié)構(gòu)和性能的影響規(guī)律,優(yōu)化對(duì)象為(V0.9Ti0.1)0.94Fe0.06合金。結(jié)果表明,采用優(yōu)化方案得到的合金顆粒粒度D50為6.705μm,產(chǎn)率為86%;在900℃煅燒還原3h,合金樣品的還原擴(kuò)散過程已經(jīng)徹底。
最后,通過改變合金中 Fe的含量,研究(V0.9Ti0.1)1-xFex(x=0~0.06)系列合金的結(jié)構(gòu)和性能。結(jié)果表明,所有合金的相結(jié)構(gòu)均為單一的BC
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