硫氫化鈉法合成異丙硫醇及基礎理論研究.pdf

1、異丙硫醇是低碳硫醇系列重要品種之一,是重要的化工原料和中間體,可以合成多種農(nóng)藥殺蟲劑、殺菌劑,在合成農(nóng)藥領域占有重要地位。近幾年,該產(chǎn)品的市場需求量在逐年增加,正在引起國內(nèi)外的重視。目前,國外合成異丙硫醇工業(yè)化方法主要有異丙醇在固體催化劑作用下與硫化氫取代反應;丙烯在催化劑作用下與硫化氫加成反應,但方法多側重于氣相合成法,對設備的要求高,工藝難度大,成本高。液相合成法中傳統(tǒng)的方法是硫脲法,但傳統(tǒng)硫脲法操作比較麻煩。
　　本文研究硫

2、氫化鈉法一步合成異丙硫醇,通過對硫氫化鈉溶解度的測定,找出適合反應的溶劑,提高合成反應的收率和速度;采用單因素實驗和正交實驗找出合成異丙硫醇的優(yōu)化反應條件;研究了異丙硫醇的定量分析方法,為過程工業(yè)化提供分析技術;進行異丙硫醇合成反應的動力學研究,確定反應級數(shù),反應速率常數(shù)和反應活化能;并對溴代異丙烷醇溶液二元體系中的密度和粘度進行了研究,為異丙硫醇的合成工藝及工業(yè)化生產(chǎn)提供了基礎數(shù)據(jù)。
　　實驗結果表明,甲醇能較好的溶解反應原料,

3、因此,為了使原料充分混合,合成反應更好的進行,采用了甲醇為合成反應的溶劑;通過單因素實驗和正交實驗,找出合成異丙硫醇的優(yōu)化反應條件:95％甲醇,反應時間24h,料液比0.5,相轉移催化劑為0.4克,產(chǎn)品的收率可達73.93％;利用GC9800型氣相色譜儀分析了異丙硫醇含量,建立了外標法和內(nèi)標法分析異丙硫醇含量的定量分析方法;動力學研究中l(wèi)n K-1/T呈良好的線性關系,反應級數(shù)為一級,反應的表觀活化能E_a=92175 J/mol,并對