殺菌劑腈苯唑的合成工藝研究.pdf

1、本文對腈苯唑的合成路線進(jìn)行了詳細(xì)的研究,即以4-氯苯乙酸為原料,經(jīng)酯化、還原、氯代、兩次親核取代,最后縮合共六步反應(yīng)合成腈苯唑.并在打通合成路線的基礎(chǔ)上,對各步反應(yīng)的工藝條件進(jìn)行了優(yōu)化研究,有效的抑制了副產(chǎn)物的生成,提高了腈苯唑的收率. 本文提出了一種新的4-氯苯乙醇的合成方法.4-氯苯乙酸與氯化亞砜、乙醇,在室溫下進(jìn)行酯化反應(yīng),生成4-氯苯乙酸乙酯,通過調(diào)節(jié)pH值后,直接加入硼氫化鈉還原,得到4-氯苯乙醇.并研究了SOCl<,

2、2>用量、NaBH<,4>用量及還原溫度對反應(yīng)產(chǎn)率的影響,確定了較佳反應(yīng)條件.此方法將兩步反應(yīng)在一鍋中進(jìn)行,大大簡化了操作步驟,4-氯苯乙醇的含量可達(dá)99﹪,收率95﹪,具有一定的工業(yè)生產(chǎn)價(jià)值. 用無溶劑體系下,以吡啶為催化劑,4-氯苯乙醇與氯化亞砜反應(yīng),生成了2-(4-氯苯基)-1-氯乙烷.研究了SOCl<,2>用量對反應(yīng)產(chǎn)率的影響,確定了優(yōu)化條件.較佳工藝條件下,產(chǎn)物2-(4-氯苯基)-1-氯乙烷的含量大于97﹪,收率可達(dá)9

3、6﹪. 以氫化鈉為反應(yīng)用堿,2-(4-氯苯基)-1-氯乙烷與苯乙腈發(fā)生親核取代反應(yīng),得到4-(4-氯苯基)-2-苯基丁腈.研究了堿的種類、溶劑用量、配比及溫度對反應(yīng)產(chǎn)率的影響,確定了優(yōu)化條件.較佳工藝條件下,產(chǎn)物4-(4-氯苯基)-2-苯基丁腈收率可達(dá)82﹪,大大高于相似反應(yīng)的文獻(xiàn)報(bào)道(46﹪～69﹪). 以30﹪氫氧化鈉水溶液為反應(yīng)用堿,4-(4-氯苯基)-2-苯基丁腈與二溴甲烷發(fā)生親核取代反應(yīng),得到4-(4-氯苯基)