超高壓提取甘草中的有效成分及其在卷煙中的應(yīng)用研究.pdf

1、本文采用超高壓提取技術(shù)、柱層析和溶劑萃取分離純化技術(shù)，對(duì)甘草中甘草酸和總黃酮的提取及分離純化工藝進(jìn)行了深入而系統(tǒng)的研究。采用在線裂解-氣相色譜/質(zhì)譜(Py-GC/MS)聯(lián)用技術(shù)對(duì)卷煙燃燒過(guò)程進(jìn)行模擬，分析了甘草酸和總黃酮的裂解產(chǎn)物，結(jié)合評(píng)吸結(jié)果，為甘草酸和總黃酮作為煙用添加劑的應(yīng)用效果提供了理論依據(jù)。
　　1.以蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品為對(duì)照品，采用紫外分光光度法測(cè)定甘草總黃酮的含量；以甘草酸標(biāo)準(zhǔn)品為對(duì)照品，用紫外分光光度法和HPLC法測(cè)定甘草

2、酸的含量。
　　2.以甘草酸和總黃酮提取率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，考察了保壓時(shí)間、乙醇濃度、液固比和超高壓力對(duì)甘草酸和總黃酮提取率的影響。通過(guò)單因素、正交和響應(yīng)面分析法對(duì)甘草酸和總黃酮的提取工藝參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，確定超高壓提取甘草酸和總黃酮的最佳工藝條件為：乙醇濃度為50％，液固比為13：1，提取壓力為400 MPa，保壓時(shí)間為15 min，提取溫度為20℃。在此條件下，甘草酸和總黃酮的提取率分別為14.67%和3.82%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD

3、)分別為0.29%和1.19%(n=5)。
　　3.主要采用AB-8大孔吸附樹(shù)脂分離純化甘草酸和溶劑萃取法初步分離純化甘草總黃酮，確定了AB-8大孔吸附樹(shù)脂層析過(guò)程的優(yōu)化條件為：上柱液濃度為8 mg/mL，pH值為6，吸附流速為2 BV/h，以90%乙醇溶液洗脫，甘草酸的純度為90.09%；確定了總黃酮的初步提純條件：pH=7，50 mL乙醇乙酯萃取三次，萃取液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，無(wú)水乙醇重結(jié)晶，總黃酮的純度為17.56%。
　　

4、4.采用在線裂解-氣相色譜/質(zhì)譜(Py-GC/MS)對(duì)甘草酸和總黃酮的裂解進(jìn)行了研究，甘草酸和總黃酮在300℃以下裂解產(chǎn)物主要是醛類、酮類、酯類和呋喃類物質(zhì)，這些裂解產(chǎn)物具有甜香香氣、水果香氣、煙草香氣等香味特征，能改善卷煙吸味、減輕刺激性；隨著溫度的升高，裂解產(chǎn)物變得復(fù)雜，且有害物質(zhì)不斷增加。甘草酸卷煙添加實(shí)驗(yàn)表明：卷煙中添加0.15%甘草酸有改善余味、掩蓋雜氣、提高卷煙香氣質(zhì)量、柔和煙氣及潤(rùn)喉的作用。
　　本工藝充分利用了甘草