嘧菌酯的合成和工藝優(yōu)化.pdf

1、嘧菌酯是一種甲氧基丙烯酸酯類(lèi)殺菌劑.該文以鄰氯苯乙酸為原料,經(jīng)過(guò)水解、酯化、甲氧甲烯化、酯交換和兩次烏爾門(mén)六步反應(yīng)合成嘧菌酯.該文運(yùn)用核磁共振、氣質(zhì)聯(lián)用及紅外等分析方法對(duì)各步反應(yīng)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行鑒定,并對(duì)各步反應(yīng)的工藝條件進(jìn)行優(yōu)化研究.選用催化劑A為第一步水解反應(yīng)的催化劑,同時(shí)改進(jìn)了第一步反應(yīng)的后處理工藝,使第一步水解反應(yīng)和第二步酯化反應(yīng)并成一步反應(yīng),通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)確定水解反應(yīng)催化劑的最佳用量為催化劑A:鄰氯苯乙酸=0.075:1(摩爾比

2、),此時(shí)兩步反應(yīng)的總收率為84.05％.通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)得到的第三步反應(yīng)的較佳工藝條件為:苯并呋喃-2(3H)-酮:原甲酸三甲酯:乙酸酐=1:2:4,反應(yīng)溫度100℃,反應(yīng)時(shí)間12h,反應(yīng)收率為93.59％.對(duì)第四步酯交換反應(yīng)進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)得到的較佳工藝條件為:3-(α-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮:金屬鈉(摩爾比)=1:2,反應(yīng)溫度0℃,反應(yīng)時(shí)間1h,反應(yīng)收率為93.02％.通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)得到第五步反應(yīng)的較優(yōu)工藝條件為:3,3