嘧菌環(huán)胺的合成工藝研究及工業(yè)化設(shè)計(jì).pdf

1、嘧菌環(huán)胺是由瑞士先正達(dá)公司開發(fā)的一種有效的內(nèi)吸性殺菌劑，兼具長(zhǎng)效治療和保護(hù)作用，可防治灰霉病、斑點(diǎn)落葉病等多種病害，具有一定市場(chǎng)前景。然而，中國(guó)進(jìn)行嘧菌環(huán)胺工業(yè)化生產(chǎn)的企業(yè)較少，且生產(chǎn)成本較高。因此為提高該產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力，有必要開發(fā)新的生產(chǎn)工藝以降低生產(chǎn)成本。
　　本論文以乙酰正丙醇為原料經(jīng)鹽酸氯代制備5-氯-2-戊酮，5-氯-2-戊酮在液堿作用下經(jīng)環(huán)合得到環(huán)丙基甲基酮，環(huán)丙基甲基酮在醇鈉作用下與乙酸乙酯發(fā)生克萊森縮合得到中間體

2、A(1-環(huán)丙基-1，3-丁二酮)。苯胺與單氰胺反應(yīng)制備另一個(gè)中間體苯基胍碳酸鹽，1-環(huán)丙基-1，3-丁二酮與苯基胍碳酸鹽再經(jīng)脫水縮合得到嘧菌環(huán)胺。本文經(jīng)5步反應(yīng)合成了高品質(zhì)的目標(biāo)化合物嘧菌環(huán)胺(HPLC:99.5％左右)，總收率72.3％（以起始原料乙酰正丙醇計(jì)），對(duì)各步反應(yīng)的機(jī)理及影響反應(yīng)收率的主要因素進(jìn)行了探討，并利用MS、1H NMR等對(duì)目標(biāo)化合物及重要中間體進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征。該工藝原料易得，操作簡(jiǎn)便，適合工業(yè)化生產(chǎn)，不僅降低了嘧菌