改性介孔分子篩MCM-41配位分離銀杏聚戊烯醇的研究.pdf

1、銀杏葉聚戊烯醇(polyprenols，PPs)是銀杏葉中一類直鏈高度不飽和的化合物，由14～22個異戊烯基單元頭尾相聯(lián)而成，兩端分別為ω端基和不飽和α端基。由于多不飽和特點，使其可以采用配位萃取方式實現(xiàn)分離。為了實現(xiàn)銀杏葉聚戊烯醇的配位分離，本文從多種材料中篩選出對銀杏葉聚戊烯醇吸附分離效果良好的介孔分子篩MCM-41，通過不同修飾方式使介孔分子篩MCM-41固載銀離子，比較了不同修飾方法固載銀離子的MCM-41對銀杏葉聚戊烯醇萃取分

2、離效果的影響。主要研究內(nèi)容分為以下幾個部分:
　　1.建立了水溶液中銀離子濃度檢測的紫外-可見分光光度法。以0.1 mmol/L單寧酸為顯色劑，顯色劑用量2.0 mL, pH值為9.2，溫度為55℃，時間為60 min;檢測波長410 nm。在27μg/mL～432μg/mL濃度范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，該方法精密度、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性良好，加樣回收率達(dá)到96.3％～103.1％。
　　2.比較了硅膠、HZ818、S-8、AB-

3、8、HP-20、NK-9、D101樹脂、介孔分子篩MCM-41以及負(fù)載Ag+的巰基微球、負(fù)載Ag+巰基介孔分子篩MCM-41等材料對銀杏葉聚戊烯醇的吸附分離能力，其中以介孔分子篩MCM-41吸附能力最強(qiáng)，吸附量為143 mg/g。通過吸附動力學(xué)研究表明達(dá)到吸附平衡時間僅為130s，吸附過程符合一級動力學(xué)方程。吸附等溫線符合Freundlich等溫吸附方程，吸附為放熱反應(yīng)。
　　3.通過物理法吸附離子液體[BMIM]PF6和化學(xué)反應(yīng)

4、接枝離子液體基團(tuán)對介孔分子篩MCM-41進(jìn)行了改性，并分別與銀離子構(gòu)造絡(luò)合配位吸附劑(AgBF4/IL/MCM-41，Ag+/IL/M)和(AgBF4/IL·MCM-41，Ag+/IL·M)。通過紅外光譜、小角度衍射、氮氣等溫吸附脫附等手段證明離子液體成功修飾到材料表面。研究了物理法吸附法中不同[BMIM]PF6-AgBF4用量對PPs吸附量的影響，確定[BMIM]PF6-AgBF4用量為1.0 mmol/g MCM-41，化學(xué)接枝法中

5、AgBF4用量為1.5 mmol/g IL·MCM-41。分別對兩種吸附劑進(jìn)行了七次連續(xù)重復(fù)使用試驗，結(jié)果表明Ag+/ILM穩(wěn)定性更強(qiáng)，第七次試驗對PPs吸附分離后純度為68.1％。對Ag+/ IL·M進(jìn)行了吸附動力學(xué)實驗，結(jié)果表明達(dá)到吸附平衡的時間為210 s，平衡吸附量153mg/mg，吸附過程符合一級動力學(xué)方程。以Ag+/ ILM固定床對PPs進(jìn)行分離，PPs含量由38.5％上升到70.2％，回收率為86.6％。操作條件為:上樣濃