MCM-41介孔分子篩的合成方法及催化性能研究.pdf_第1頁
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文檔簡(jiǎn)介

1、本論文是以介孔分子篩MCM-41的合成與表征為主要研究?jī)?nèi)容,以找出MCM-41的最佳合成條件、新型合成方法以及在催化領(lǐng)域內(nèi)的應(yīng)用范圍為研究目標(biāo)。論文首先論述了無機(jī)介孔分子篩研究的意義,回顧了MCM-41介孔分子篩的研究發(fā)展歷程,概述了MCM-41介孔分子篩的特點(diǎn)、合成機(jī)理、合成途徑以及各種表征數(shù)據(jù),指出了這類材料目前研究中存在的問題。由此提出本論文的研究方案,通過XRD、FT-R、TEM和N<,2>等溫物理吸附研究等多種表征手段,系統(tǒng)地

2、考察各種合成因素對(duì)全硅MCM-41介孔分子篩和含金屬雜原子的MCM-41介孔分子篩結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的影響。 以硅酸鈉為硅源,以十六烷基三甲基溴化胺為模板劑,采用堿性介質(zhì)中的水熱法和微波法合成了全硅MCM-41介孔分子篩。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,采用堿性條件下的水熱法和微波法都能夠合成出MCM-41介孔分子篩。全硅MCM-41介孔分子篩的最合適合成條件為:pH=10~11,表面活性劑CTAB/二氧化硅=0.2,水/二氧化硅=70,老化時(shí)間80 m

3、in。水熱法晶化溫度130℃,晶化時(shí)間72h;微波法晶化時(shí)間2.5 h,晶化功率280 W。水熱法與微波法制得的MCM-41介孔分子篩各項(xiàng)表征參數(shù)基本一致,微波法合成MCM-41分子篩誘導(dǎo)期極短,晶化速度很快,樣品的比表面積大于1000 m<'2>/g,熱穩(wěn)定性大于1000 K,但水熱穩(wěn)定性有待提高。 兩種方法合成的全硅MCM-41和摻雜金屬雜原子的MCM-41的熱穩(wěn)定性均較好,經(jīng)750℃焙燒后仍能保留大部分介孔,但在900℃高

4、溫焙燒2h后大部分介孔坍塌,比表面積減少,孔徑分布變寬,無機(jī)骨架更趨于無定形態(tài)。采用微波焙燒技術(shù)也能除去絕大部分有機(jī)模板劑,但焙燒功率、焙燒時(shí)間不易控制。將鈷、銅、鎳骨架改性MCM-41與全硅MCM-41對(duì)比,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)金屬M(fèi)/Si=0.05~0.15時(shí),合成的Cu-MCM-41、Co-MCM-41和Ni-MCM-41與全硅MCM-41的晶體結(jié)構(gòu)類似。金屬原子同晶取代Si進(jìn)入MCM-41介孔分子篩無機(jī)骨架中,會(huì)使晶體的完整性有所下

5、降,比表面積減小,孔徑稍大,孔徑分布較寬,當(dāng)金屬M(fèi)/Si>0.2時(shí),部分樣品的骨架坍塌,比表面積急劇下降,XRD小角度衍射峰消失,說明金屬雜原子進(jìn)入MCM-41無機(jī)骨架對(duì)其結(jié)構(gòu)有一定影響。 通過苯酚.叔丁醇烷基化反應(yīng)對(duì)微波法合成的H-MCM-4.1催化劑的催化性能進(jìn)行了初步研究。實(shí)驗(yàn)證明,采用微波法合成的H-MCM-41介孔分子篩對(duì)苯酚.叔丁醇烷基化體系具有顯著催化作用,但是產(chǎn)物選擇性與文獻(xiàn)記載有明顯不同,主要產(chǎn)物為4-TBP、

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