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文檔簡介
1、有序介孔氧化鋁具有比表面積大、孔徑分布窄、孔結(jié)構(gòu)有序、表面酸性強(qiáng)的特點,在大分子烴催化加工、多相催化及吸附分離過程中有重要應(yīng)用價值,對其合成及吸附應(yīng)用進(jìn)行研究具有重要意義。 本論文以硝酸鋁(Al(NO<,3>)<,3>·9H<,2>O)為鋁源,采用非離子型表面活性劑聚乙二醇(PEG1540)為模板劑,碳酸銨為沉淀劑,通過溶膠-凝膠法合成有序介孔氧化鋁,結(jié)合熱重(TG-DSC)、X-射線衍射(XRD)、氮吸附-脫附平衡等溫線和透射
2、電鏡(TEM)等測試技術(shù)對樣品進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征,考察了合成過程中模板劑種類、反應(yīng)終點pH值、陳化條件、洗滌劑、煅燒溫度等條件對合成產(chǎn)物的物相、顯微結(jié)構(gòu)以及孔結(jié)構(gòu)等的影響。利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP—AES)及722分光光度儀對其吸附性能進(jìn)行檢測,探討了以PEG1540為模板劑合成的有序介孔氧化鋁在不同條件下的吸附性能。 實驗發(fā)現(xiàn)采用PEG1540為模板劑合成的前驅(qū)體經(jīng)550℃煅燒、陳化48h、保溫3h所得到的產(chǎn)物均為具
3、有孔道結(jié)構(gòu)的有序介孔氧化鋁。粉體比表面積在250m<'2>/g~300m<'2>/g之間,平均孔徑在4nm~6nm之間,孔容在0.3cm<'3>/g~0.5cm<'3>/g之間,孔徑分布非常窄,一般在<4nm。所合成的有序介孔氧化鋁具有規(guī)則的蠕蟲狀孔道,其形成的孔道為介孔大小,且產(chǎn)物孔道分布更均勻,排列更規(guī)則、致密,比表面積明顯增大,達(dá)到了300m<'2>/g。該方法克服了現(xiàn)有合成有序介孔氧化鋁方法中原料和模板劑昂貴的缺點,工藝簡單,成
4、本低。模板劑在介孔形成過程中起到定向堆積和支撐作用,添加輔助劑能使得孔結(jié)構(gòu)得到改善。實驗中還發(fā)現(xiàn)陳化時間、煅燒溫度以及保溫時間等條件對晶粒度、二次粒度有一定的影響。 無機(jī)鋁鹽沉淀法制備的有序介孔氧化鋁結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,其孔徑分布窄,孔道有序,對金屬離子的吸附能力強(qiáng)。論文以ICP-AES為檢測手段,考察了介孔氧化鋁材料在靜態(tài)吸附條件下對于過渡金屬離子的富集分離性能。結(jié)果表明,在pH8-9范圍內(nèi),過渡金屬離子Cu、Mn、Cr和Ni可實現(xiàn)定量
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