單分散金屬納米材料的溶劑熱控制合成與表征.pdf

1、尺寸均一的納米顆粒由于其重要的用途而被人們廣泛研究，控制納米顆粒的尺寸和單分散性對于其性質(zhì)和應(yīng)用研究有著重要的意義。溶劑熱方法，如在表面活性劑存在下還原金屬鹽，是合成尺寸均一的單分散金屬納米顆粒的主要途徑。這種方法利用溶液中的配體、反應(yīng)物摩爾比、反應(yīng)溫度和時間等參數(shù)的調(diào)節(jié)來控制納米顆粒的尺寸。單分散磁性納米顆粒在催化、鐵磁流體、磁致冷系統(tǒng)、藥物的磁性導(dǎo)運(yùn)及高密度信息存儲等方面有廣泛應(yīng)用。迄今為止，許多單分散磁性納米顆粒如金屬(鎳、鉆、金

2、、鉑、鈀等)、金屬氧化物(氧化鐵、四氧化三鐵、氧化錳、四氧化三錳等)、復(fù)合氧化物(鐵酸鈷)和合金(鈷鉑)的溶劑熱合成方法及其性質(zhì)已被人們深入研究。其中具有均一尺寸的單分散金屬鎳納米顆粒和納米棒也被合成出來，但所使用的鎳前驅(qū)物和合成體系十分復(fù)雜，并且使用無機(jī)還原劑(如NaBH4)，易向體系引入雜質(zhì)。本課題采用簡化的溶液體系，安全低毒的金屬鹽前驅(qū)物，控制反應(yīng)條件得到了不同尺寸的單分散金屬鎳和鈀的納米顆粒。 1．醋酸鎳作為前驅(qū)體制備單

3、分散金屬Ni納米顆粒本課題采用較為簡單的單表面活性劑體系，其中的表面活性劑十六胺，既作為溶劑，又作為還原劑和穩(wěn)定劑，使反應(yīng)體系大大簡化。反應(yīng)前驅(qū)物為無水醋酸鎳，較以往文獻(xiàn)采用的有機(jī)金屬鹽，醋酸鎳廉價易得，低毒穩(wěn)定。反應(yīng)在N2氣氛下進(jìn)行，通過緩慢加熱控制反應(yīng)條件得到不同晶型，不同尺寸的近單分散單質(zhì)Ni納米顆粒，顆粒分散性好，尺寸均一。本實(shí)驗(yàn)研究了反應(yīng)溫度，反應(yīng)時間及反應(yīng)物摩爾比對產(chǎn)物尺寸、分散性及晶型的影響，并對其形成機(jī)理進(jìn)行了討論，對金

4、屬Ni納米顆粒進(jìn)行了TEM，HR-TEM，XRD，TG，IR SQUID等表征。 2．氯化鈀作為前驅(qū)物制備近單分散金屬Pd納米顆粒本實(shí)驗(yàn)采用十六胺體系，利用無水氯化鈀作為無機(jī)前驅(qū)物，對在不同反應(yīng)條件下制備單分散金屬Pd的納米顆粒進(jìn)行了研究。通過緩慢加熱的方式進(jìn)行反應(yīng)獲得了不同粒徑的近單分散金屬Pd的納米顆粒，所得顆粒尺寸均一，分散性較好。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：改變溫度，反應(yīng)物摩爾比，反應(yīng)時間等參數(shù)可改變顆粒尺寸。其中，反應(yīng)時間的改變對產(chǎn)物形