納米BaTiO-,3-粉體的制備與表征.pdf

1、本文以典型鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的BaTiO<,3>為研究對(duì)象，分別采用氫氧化物一醇鹽法(簡(jiǎn)稱(chēng).AH法)和溶劑熱重結(jié)晶法(SV法)系統(tǒng)地研究了納米BaTiO<,3>的制備工藝并對(duì)所得粉體進(jìn)行了表征。 以Ti(i-OC<,3>H<,7>)<,4>和Ba(OH)<,2>·8H<,2>O為鈦源和鋇源，采用.AH法，低溫下(<100℃)合成了納米BaTiO<,3>粉體。研究表明：粉體粒徑隨反應(yīng)時(shí)間的增加先減小后增大；隨反應(yīng)溫度或鈦醇鹽濃度的升高而增

2、加；增加反應(yīng)物Ba/Ti摩爾比使粉體粒徑減小。當(dāng)鈦醇鹽濃度為1.104M，回流溫度下將鋇源加入到稍過(guò)量的鈦源中反應(yīng)8h，可以得到顆粒分布窄、類(lèi)球形且粒徑約為～13nm的立方相BaTiO<,3>粉體，HRTEM表明粉體中存在單晶顆粒；粉體經(jīng)800℃熱處理后，可以得到粒徑約～60nm，c/a=1.0097的四方相BaTiO<,3>。以Ba(OH)<,2>取代部分Ba(OH)<,2>·8H<,2>O(Ba(OH)<,2>/Ba(OH)<,2>

3、·8H<,2>O=R)發(fā)現(xiàn)粉體粒徑隨R的增加而減小，不同反應(yīng)時(shí)間粉體的XRD和TEM結(jié)果表明BaTiO<,3>顆粒的形成過(guò)程遵循溶膠.沉淀機(jī)制，提高反應(yīng)溫度及減小R均可加快生成BaTiO<,3>的速率。 其次，對(duì)AH-BaTiO<,3>漿料進(jìn)行溶劑熱重結(jié)晶處理，研究發(fā)現(xiàn)處理后粉體的結(jié)晶度提高，形貌更加規(guī)整且羥基缺陷減少。粉體的粒徑隨著溶劑熱處理溫度的升高及溶劑熱處理時(shí)間的延長(zhǎng)而增大。提高前驅(qū)物Ba/Ti摩爾比會(huì)減少晶胞中的羥基缺

4、陷，有利于四方相鈦酸鋇的生成。當(dāng)氨水/乙醇為2/3，Ba/Ti摩爾比為2，前驅(qū)物固含量為0.4g/ml，190℃下處理3h可得到形貌規(guī)整且平均粒徑約為25nm的四方相BaTiO<,3>。最后，研究了BaTiO<,3>粉體的燒結(jié)活性和介電性能，AH-BaTiO<,3>粉體在1000℃燒結(jié)就可以得到相對(duì)密度為94.5％BaTiO<,3>陶瓷，比SV-BaTiO<,3>粉體達(dá)到相同致密度所需的燒結(jié)溫度約低200℃，表明小尺寸粉體具有高的燒結(jié)活