蟛蜞菊內(nèi)酯分離純化工藝研究.pdf

1、蟛蜞菊內(nèi)酯作為墨旱蓮的成分，其生理功效已漸漸被發(fā)現(xiàn)，其抗癌作用也已得到證實(shí)。因此，天然蟛蜞菊內(nèi)酯的分離純化工藝將成為天然產(chǎn)物提取純化的研究重點(diǎn)，且其將在食品醫(yī)藥保健領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。本文以墨旱蓮為原料，探索了一條柱層析-溶析結(jié)晶分離提純蟛蜞菊內(nèi)酯的工藝路線。
　　以墨旱蓮提取液為原料，通過(guò)硅膠柱層析實(shí)驗(yàn)對(duì)蟛蜞菊內(nèi)酯進(jìn)行了粗分。以蟛蜞菊內(nèi)酯的收率為考察指標(biāo)，利用響應(yīng)面法設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)確定了硅膠柱層析的最佳工藝條件即流動(dòng)相極性為二氯甲烷：甲

2、醇=93.8:6.2、酸度為冰醋酸體積比0.49、原料處理量為122.8mL，此時(shí)蟛蜞菊內(nèi)酯的收率為83.2％。
　　以蟛蜞菊內(nèi)酯的純度和收率為目標(biāo)函數(shù)，通過(guò)單因素分析確定了溶析結(jié)晶的工藝條件：溶析劑A的加入量為母液的5倍、結(jié)晶終點(diǎn)溫度為5~10℃、陳化時(shí)間為4~8小時(shí)、溶析劑緩慢加入，此時(shí)，蟛蜞菊內(nèi)酯的純度99.5%，溶劑回收率為93.3%。所制得的蟛蜞菊內(nèi)酯體外抗氧化活性研究表明：0.1 mg蟛蜞菊內(nèi)酯相當(dāng)于21.0 mmol

3、當(dāng)量的硫酸亞鐵的抗氧化能力，蟛蜞菊內(nèi)酯對(duì)[DPPH·]自由基和[·OH]自由基的清除作用均優(yōu)于原花青素。
　　本文測(cè)定了蟛蜞菊內(nèi)酯在乙醇溶液中溶解度的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，研究表明其摩爾溶解度隨溫度和乙醇摩爾分?jǐn)?shù)正相關(guān)變化，且該溶解過(guò)程是一個(gè)吸熱非自發(fā)且由熵變驅(qū)動(dòng)的過(guò)程。
　　對(duì)工藝進(jìn)行放大研究，1 kg墨旱蓮原料可以制備得蟛蜞菊內(nèi)酯產(chǎn)品0.8325 g，純度為99.2%。通過(guò)間歇萃取精餾對(duì)二氯甲烷甲醇體系進(jìn)行分離回收，得到二氯甲烷的純

4、度為99.5%，回收率為78.6%。
　　運(yùn)用Aspen Plus軟件對(duì)二氯甲烷甲醇體系間歇萃取精餾實(shí)驗(yàn)過(guò)程進(jìn)行了模擬。建立了雙塔連續(xù)萃取精餾模擬，通過(guò)靈敏度分析得到最優(yōu)的操作條件：萃取精餾塔B1，塔板數(shù)為15塊，質(zhì)量回流比為1.4，萃取劑溶劑比為1.3，原料和萃取劑進(jìn)料位置分別為第11塊和第6塊塔板，塔頂采出率為0.406；回收塔B2，塔板數(shù)為20塊，質(zhì)量回流比為10.5，進(jìn)料位置為第11塊塔板，塔頂采出率為0.049。在此操作