西瓜酮合成及分離純化工藝研究.pdf

1、西瓜酮是一種合成香料，主要用于食品、化妝品的加香，能為其帶來甜蜜的芬芳之感，其市場價(jià)值正穩(wěn)步提高。在目前合成西瓜酮的方法中，以4-甲基鄰苯二酚和溴乙酸甲酯為原料，經(jīng)威廉森縮合反應(yīng)合成西瓜酮中間產(chǎn)物4-甲基鄰苯二酚二乙酸二甲酯；然后再經(jīng)過迪克曼縮合反應(yīng)、水解脫羧反應(yīng)得到西瓜酮最終產(chǎn)物。但是文獻(xiàn)表明得到的西瓜酮第一步威廉森縮合反應(yīng)的到的產(chǎn)物4-收率甲基鄰苯二酚二乙酸二甲酯只有78％，最終產(chǎn)物西瓜酮的收率只有56%。
　　實(shí)驗(yàn)室在前期研

2、究中發(fā)現(xiàn)第一步反應(yīng)中適量KI的加入因與溴乙酸甲酯生成活性更高的碘乙酸甲酯可明顯提高產(chǎn)物的收率，起到了催化劑的作用。本文為進(jìn)一步證明KI對產(chǎn)率的作用，并證明推測的KI作為催化劑的機(jī)理正確性，進(jìn)一步采用了有交互作用的正交試驗(yàn)得到了最佳條件 KI:C7H8O2(mol:mol)=0.75:1,C3H5BrO2:C7H8O2(mol: mol)=3.5:1, K2CO3:C7H8O2（mol: mol）=4:1，反應(yīng)時(shí)間=6h，反應(yīng)溫度=80℃

3、。并且得到在設(shè)置的正交試驗(yàn)各因素中：KI用量>KI與溴乙酸甲酯用量的交互影響>反應(yīng)溫度>K2CO3用量>反應(yīng)時(shí)間>溴乙酸甲酯與4-甲基鄰苯二酚的原料比。驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)表明在此條件下4-甲基鄰苯二酚二乙酸二甲酯的收率可達(dá)到94.7%，而對應(yīng)的西瓜酮收率可達(dá)到67.6%，明顯高于未加碘化鉀之前的工藝收率。
　　本論文還對第一步反應(yīng)的后處理過程進(jìn)行了研究，根據(jù)第一步合成產(chǎn)物中沸點(diǎn)的不同，減少舊工藝中的萃取、旋轉(zhuǎn)蒸餾工藝，以減壓蒸餾代替，得到了