季銨鹽高分子抗菌劑的制備工藝優(yōu)化及應(yīng)用研究.pdf

1、本論文在課題組自有專利“可反應(yīng)性高分子抗菌劑及其制備方法和應(yīng)用”和一系列論文成果的基礎(chǔ)上，通過正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和公斤級批量合成，研究了甲基丙烯酸二甲氨基乙酯（DMAEMA）系季銨鹽高分子抗菌劑的單體以及聚合物的優(yōu)化工藝，并對產(chǎn)物進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征及抗菌性能表征。最后，還探索了制備出的季銨鹽高分子抗菌劑在乳膠漆中的應(yīng)用，取得一些有意義的結(jié)果。 本論文第一部分選DMAEMA和溴代十二烷（DB）作為原材料，采用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和公斤級批量合成，合

2、成季銨鹽單體。以單體得率和單體最小抑菌濃度（MIC）作為評價(jià)指標(biāo)，確定最佳工藝條件。結(jié)果表明，季銨鹽單體的最佳合成工藝為反應(yīng)溫度55℃，反應(yīng)時(shí)間30小時(shí)，反應(yīng)物體積與溶劑體積之比為1:1，DMAEMA與DB的物質(zhì)的量之比為1:1.1。單體得率可以達(dá)到85％，最小抑菌濃度可達(dá)到24μg/mL。并用FT—IR，NMR、TGA和EA等手段對合成的新型季銨鹽單體進(jìn)行了結(jié)構(gòu)驗(yàn)證，充分證明了我們單體合成工藝優(yōu)化的成功。 本論文第二部分主要研

3、究了季銨鹽單體與丙烯酰胺（AAm）的共聚。同樣采用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和公斤級批量合成，考察了各影響因素對共聚物Poly（AAm/DMAEMA—DB）的得率和MIC值的影響，并對抗菌性能進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，季銨鹽抗菌高分子的最佳合成工藝為反應(yīng)溫度70℃，反應(yīng)時(shí)間8h，單體濃度為0.4mol/L，引發(fā)劑濃度為0.4mol％。用FT—IR，NMR、TGA和EA等手段對合成的季銨鹽高分子抗菌劑進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征，經(jīng)分析證明是我們所需要的聚合物。該高分子

4、抗菌劑還具有快速殺菌效果，5min抗菌效果就可達(dá)到99％，30min內(nèi)100％抑制大腸桿菌的生長。工藝優(yōu)化條件下合成的季銨鹽共聚物，保證了較高得率的同時(shí)，抗菌效果良好，MIC值可達(dá)到為0.78mg/mL，高分子抗菌劑原料成本約3.6萬/噸，經(jīng)濟(jì)、高效。 本論文第三部分，初步探索了季銨鹽高分子抗菌劑在內(nèi)墻乳膠漆中的應(yīng)用。對添加了抗菌劑的乳膠漆進(jìn)行了抗菌性能表征，結(jié)果表明，當(dāng)季銨鹽高分子抗菌劑的添加量為1.5wt％時(shí)，乳膠漆表現(xiàn)了良