拉曼光譜用于對(duì)乙酰氨基酚無損定量的研究.pdf

1、目前,藥品的安全性問題已成了人們時(shí)刻關(guān)注的焦點(diǎn),保證藥品質(zhì)量對(duì)保障廣大人民用藥的安全、有效和維護(hù)人民身體健康有著重要的意義。因此,研究一種快速準(zhǔn)確、操作簡單且無損測(cè)定的鑒別手段,成為現(xiàn)代藥品分析方法發(fā)展的一個(gè)新方向。隨著激光技術(shù)、弱信號(hào)檢測(cè)技術(shù)、計(jì)算機(jī)應(yīng)用的快速發(fā)展,拉曼光譜學(xué)的應(yīng)用獲得了突破性進(jìn)展。拉曼光譜技術(shù)具有對(duì)測(cè)試樣品非接觸性、非破壞性、檢測(cè)靈敏度高、測(cè)定時(shí)間短及樣品所需量小等特點(diǎn),可實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的快速無損分析;同時(shí),在分析過程中

2、也不會(huì)對(duì)樣品造成化學(xué)的、機(jī)械的、光化學(xué)的分解,是分析科學(xué)領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一,在藥學(xué)應(yīng)用方面有著獨(dú)特的優(yōu)勢(shì),已逐漸發(fā)展成為藥物檢測(cè)研究中的一種綠色分析技術(shù)。作為分析測(cè)試物質(zhì)的一個(gè)強(qiáng)有力的工具,拉曼光譜結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)中的多元校正和模型識(shí)別的方法,能夠最大程度的獲取拉曼光譜中的數(shù)據(jù)和信息,實(shí)現(xiàn)在線或離線測(cè)定藥物活性組分的含量。因此將拉曼光譜法和化學(xué)計(jì)量法相結(jié)合可以有效的提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性,減少分析時(shí)間,具有較強(qiáng)的實(shí)用性。
　　

3、本課題以拉曼光譜分析技術(shù)為基礎(chǔ),結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)中的偏最小二乘法對(duì)實(shí)際藥品的成分含量進(jìn)行分析研究,通過與藥典標(biāo)準(zhǔn)方法的測(cè)量值進(jìn)行對(duì)比探討,最終建立一種快速無損測(cè)定藥物含量的定量分析方法,并對(duì)所建方法進(jìn)行了可靠性評(píng)價(jià),證明該方法的可行性,為藥品的分析檢驗(yàn)提供了一種新的方法,使拉曼光譜分析法在藥物分析領(lǐng)域中有了更為廣闊的發(fā)展前景。本文的研究內(nèi)容主要包括兩個(gè)部分:
　　第一部分對(duì)藥物中單一成分的含量測(cè)定進(jìn)行了考察。采用拉曼光譜與偏最小二乘

4、法相結(jié)合的技術(shù)手段,建立了一種快速測(cè)定對(duì)乙酰氨基酚片中對(duì)乙酰氨基酚含量的定量分析方法。原始拉曼光譜經(jīng)過一階導(dǎo)數(shù)預(yù)處理,在405-971cm-1+1104-1676 cm-1+2861-3118cm-1的光譜區(qū)間,選擇最佳主成分?jǐn)?shù)為10,利用偏最小二乘法建立了測(cè)定該樣品中對(duì)乙酰氨基酚含量的最優(yōu)定量校正模型,所建模型的相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.99947,預(yù)測(cè)均方根(RMSEP)和交互驗(yàn)證均方根(RMSECV)分別是0.144、3.88,表明了該模型

5、具有很好的穩(wěn)健性。將模型的預(yù)測(cè)值與標(biāo)準(zhǔn)方法的測(cè)量值進(jìn)行t檢驗(yàn)得出,P>0.05,可見該方法所得到的定量化信息還是比較理想的。同時(shí)還對(duì)所建模型進(jìn)行了可靠性評(píng)價(jià),精密度和回收率良好,證明了該方法的可行性。因此,將拉曼光譜與偏最小二乘法相結(jié)合能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)對(duì)乙酰氨基酚片的無損定量分析。
　　第二部分對(duì)多組分藥物中的活性成分進(jìn)行了定量研究。以復(fù)方對(duì)乙酰氨基酚片的拉曼光譜為載體,采用偏最小二乘法對(duì)原始光譜的有效信息進(jìn)行了處理和提取,建立了一種快

6、速測(cè)定復(fù)方對(duì)乙酰氨基酚片中對(duì)乙酰氨基酚和阿司匹林含量的定量分析方法。原始拉曼光譜采用二階導(dǎo)數(shù)+卷曲平滑的光譜預(yù)處理方法,在2550-3783cm-1區(qū)間,選擇最佳主成分?jǐn)?shù)10,經(jīng)偏最小二乘回歸建立其定量模型,所建模型的各項(xiàng)評(píng)價(jià)指標(biāo)均達(dá)到了最佳,表明了所建模型具有很好的穩(wěn)健性和預(yù)測(cè)能力。將模型的預(yù)報(bào)值與標(biāo)準(zhǔn)方法的測(cè)量值進(jìn)行比較,P>0.05,說明該模型對(duì)復(fù)方對(duì)乙酰氨基酚片中對(duì)乙酰氨基酚和阿司匹林的含量預(yù)測(cè)結(jié)果良好,與測(cè)量值之間沒有顯著性差