新型耐高溫聚芳醚酮及其單體的合成與性能研究.pdf

1、芳二酰氯是合成芳香族聚酰胺，芳香族聚酯及芳香族聚芳醚酮等耐高溫有機高分子材料的關(guān)鍵單體，本文從分子設(shè)計出發(fā)，成功地合成了2種結(jié)構(gòu)新型的芳二酰氯單體9，10—蒽醌—1，4—苯二甲酰氯和二—（4—甲酰氯苯基）—1，4—苯二酮（DCPPK）；通過DCPPK、間苯二甲酰氯（IPC）和芳二胺溶液縮聚合成了系列結(jié)構(gòu)新型的芳香族聚酰胺；DCPPK與4，4’—二苯氧基二苯砜、對苯二甲酰氯（TPC）共縮聚合成了結(jié)構(gòu)新穎的聚芳醚砜醚酮酮樹脂。主要研究內(nèi)容如

2、下： 1．以鄰苯二甲酸酐、對二甲苯為起始原料，以AlCl3為催化劑，DCE為溶劑，DMAC為助溶劑，采用傅克?；磻?yīng)合成2—（2’，5’—二甲基甲酰基）苯甲酸（DMPA），接著以DCE為反應(yīng)介質(zhì)，用發(fā)煙硫酸對DMPA進(jìn)行脫水環(huán)化反應(yīng)合成1，4—二甲基蒽醌；經(jīng)KMnO4氧化得到9，10—蒽醌—1，4—苯二甲酸，用SOCl2酰化制得目標(biāo)產(chǎn)物9，10—蒽醌—1，4—苯二甲酰氯。合成反應(yīng)的總收率為65．4％。用FT—IR，1H—NMR等

3、技術(shù)進(jìn)行表征，證明化合物具有預(yù)期的結(jié)構(gòu)，DSC分析表明：m．p．為207～208℃，具有較高的純度。 2．以對苯二甲酰氯（TPC）、甲苯為原料，經(jīng)?；磻?yīng)合成了二—（4—甲基苯基）—1，4—苯二甲酮（DMPA）；用高錳酸鉀將側(cè)甲基氧化成羧基后，用氯化亞砜將羧基酰化，制得二—（4—甲酰氯苯基）—1，4—苯二酮（DCPPK）白色粉末狀結(jié)晶。用FT—IR，1H—NMR，等技術(shù)確認(rèn)其結(jié)構(gòu)，證明化合物具有預(yù)期的結(jié)構(gòu)，DSC分析表明：產(chǎn)物

4、的熔程窄，具有較高的純度。 3．以間苯二甲酰氯（IPC），二—（4—甲酰氯苯基）—1，4—苯二酮（DCPPK）分別與4，4’—二氨基二苯甲烷（DDM）、4，4’—二氨基二苯醚（DDO）、4，4’—二氨基二苯砜（DDS）為原料，在N，N—_甲基乙酰胺（DMAC）中進(jìn)行低溫溶液縮聚，合成了三個系列的結(jié)構(gòu)新型的聚芳酰胺（PA）。進(jìn)行了IR、DSC、WAXD、TG等分析表征。研究表明：該類聚合物具有較好的耐高溫性能和耐有機溶劑性能。