獸藥及持久性有機(jī)污染物殘留分析方法研究.pdf

1、試驗以離子阱二級質(zhì)譜(IT-MS/MS)分析應(yīng)用為基礎(chǔ)，對動源性食品中二噁英類多氯聯(lián)苯(DL-PCBs)和兩種糖皮質(zhì)類激素(氫化潑尼松/PRE及甲基氫化潑尼松/MPP)的提取和凈化方法進(jìn)行了研究，優(yōu)化了目標(biāo)物測定過程中的質(zhì)譜條件；探討了氣相色譜-離子阱二級質(zhì)譜法(GC-IT-MS/MS)與氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法(HRGC-HRMS)在分析食品中DL-PCBs時的準(zhǔn)確度差異。 建立了固相萃取(SPE)-GC-IT-MS/MS測定豬

2、肉中PRE及MPP殘留量的分析方法和GC-IT-MS/MS測定牛奶中種DL-PCBs殘留的分析方法。PRE和MPP藥物用乙腈提取，C18柱凈化，K2CrO7氧化衍生，GC-IT-MS/MS測定?？疾炝藘煞N藥物凈化時的最佳洗脫條件和氧化衍生條件:優(yōu)化了碰撞誘導(dǎo)解離(CID)條件，實驗表明CID電壓分別為1.0V和1.25V時PRE和MPP產(chǎn)生的子離子豐度最高；PRE和MPP添加標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)均大于0.99，線性范圍2～50 μg/K

3、g；回收率介于56％～84％之間；RSD介于9.2％～18.1％之間；檢測限和定量限均為1μg/Kg和2μg/Kg。測定DL-PCBs殘留時，牛奶樣品先經(jīng)冷凍干燥、加速溶劑萃取(ASE)、多層硅膠柱凈化，最后用DB-5毛細(xì)管柱分離、電子轟擊電離源(35 eV)多反應(yīng)監(jiān)測模式檢測并用同位素稀釋內(nèi)標(biāo)法定量(定量離子為[M+2-72]+和[M+2-70]+)；試驗著重考察了凈化時洗脫溶劑的最佳用量和MS/MS測定時的CID參數(shù)；結(jié)果表明的12

4、種DL-PCBs的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9999，線性范圍0.2～400 ng/g；內(nèi)標(biāo)回收率范圍39％～129％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差5％～22％；方法檢出限3～11pg/g(以脂肪含量計)。 確定了GC-IT-MS/MS在分析食品中DL-PCBs殘留時的定性參數(shù)和質(zhì)譜條件，重點探討了實際樣品(河豚、鰻魚、甜蝦、雞脂肪、奶粉、豬腸衣)GC-IT-MS/MS測定值與HRGC-HRMS測定值之間的準(zhǔn)確度差異。樣品采用ASE提取、流

5、體控制系統(tǒng)凈化(FMS)及GC-IT-MS/MS和HRGC-HRMS測定。兩種方法測定值之間的回歸方程和相關(guān)系數(shù):4種非鄰位取代二噁英類多氯聯(lián)苯(non-ortho DL-PCBs)，y=0.7815x，r2=0.8707; 8種鄰位取代二噁英類多氯聯(lián)苯(ortho DL-PCBs)，y=0.8073x，r2=0.992:樣品中12種DL-PCBs總毒性當(dāng)量(Total TEQ):y=0.5181x+0.1255，r2=0.984。GC