持久性有機(jī)污染物光學(xué)檢測(cè)方法研究.pdf

1、β-環(huán)糊精（β-CD）及其衍生物由于其結(jié)構(gòu)的特殊性并且本身沒(méi)有毒副作用，在分析分離等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。本課題重點(diǎn)研究持久性有機(jī)污染物和熒光探針對(duì)β-環(huán)糊精的競(jìng)爭(zhēng)包合作用，以及有機(jī)污染物與熒光探針QDs之間的相互作用，從而建立分析測(cè)定持久性有機(jī)污染物的新方法。 主要研究?jī)?nèi)容包括： （1）氯苯、中性紅與環(huán)糊精的競(jìng)爭(zhēng)包合作用及對(duì)氯苯的分析測(cè)定 研究了以中性紅為熒光光譜探針，利用競(jìng)爭(zhēng)包合法進(jìn)行了氯苯和環(huán)糊精包合作用的研

2、究，并以此建立了氯苯的熒光定量檢測(cè)。結(jié)果表明：在適宜的實(shí)驗(yàn)條件下，氯苯的加入能使體系熒光猝滅，并且其濃度與體系的熒光猝滅值ΔF在一定的范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，以此建立了熒光猝滅測(cè)定氯苯的新方法。用本法測(cè)定合成樣品中氯苯的含量，結(jié)果滿意。 （2）以中性紅為探針的競(jìng)爭(zhēng)包合熒光光度法檢測(cè)2，2'-二氯聯(lián)苯 羥丙基-β-環(huán)糊精（HP-β-CD）能夠與中性紅（NR）形成包合物，從而使中性紅的熒光強(qiáng)度大大增強(qiáng)，而持久性有機(jī)污染物2

3、，2'-二氯聯(lián)苯（2，2'-DCB）的加入使NR-HP-β-CD體系的熒光猝滅，以此建立了熒光猝滅法測(cè)定2，2'-二氯聯(lián)苯的新方法。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，2，2'-DCB工作曲線的線性范圍為：7．5×10-7-1．0×10-5mol/L，檢測(cè)限為：2．5×10-7mol/L。該方法的靈敏度好，選擇性高，用于污水樣品中2，2'-DCB含量的測(cè)定，結(jié)果滿意。 （3）基于熒光探針小檗堿與羥丙基-β-環(huán)糊精競(jìng)爭(zhēng)反應(yīng)測(cè)定4，4'-二氯聯(lián)苯

4、 以小檗堿作為測(cè)定4，4'-二氯聯(lián)苯（4，4'-DCB）的熒光光譜探針，在羥病基-β-環(huán)糊精（HP-β-CD）存在下，pH為7．5的Na2HPO4-NaH2PO4介質(zhì)中，考察了小檗堿-HP-β-CD-4，4'-DCB體系的熒光光譜特性。在適宜的實(shí)驗(yàn)條件下，4，4'-DCB的加入能使小檗堿體系的熒光猝滅，并且其濃度與體系的熒光猝滅值ΔIF呈良好的線性關(guān)系，以此建立了熒光猝滅法測(cè)定4，4'-DCB的新方法，HP-β-CD引入到4，4'

5、-DCB的測(cè)定中，改善了體系的微環(huán)境，顯著地提高了測(cè)定的靈敏度。4，4'-DCB工作曲線的線性范圍為1．0×10-6-3．0×10-5mol/L，檢測(cè)限為5．0×10-7mol/L。該方法的靈敏度好，選擇性高，用于污水樣品中4，4'-DCB含量的測(cè)定。 （4）CdSe量子點(diǎn)的合成及對(duì)有機(jī)污染物分析測(cè)定的應(yīng)用 采用油酸作為表面修飾劑，CdCl2作為鎘源，NaHSe（Na2SeSO3）作為硒源，合成了油溶性的CdSe量子點(diǎn)，

6、通過(guò)紫外-可見(jiàn)吸收光譜、熒光光譜、高分辨電鏡、X-射線衍射對(duì)合成的量子點(diǎn)進(jìn)行了表征，并研究了反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度和Cd：Se摩爾比對(duì)以NaHSe作為硒源的CdSe量子點(diǎn)熒光量子產(chǎn)率的影響。結(jié)果表明：當(dāng)Cd：Se摩爾比為3：1，反應(yīng)溫度為100℃，反應(yīng)時(shí)間10min時(shí)，可以得到熒光量子產(chǎn)率較高的CdSe量子點(diǎn)；并且利用1，2-二氯苯對(duì)量子點(diǎn)共振光散射強(qiáng)度增強(qiáng)的現(xiàn)象實(shí)現(xiàn)了對(duì)1，2-二氯苯的檢測(cè)，線性范圍4．0×10-6-7．0×10-5 mo