湖北旋覆花氯仿部位倍半萜成分及含量測定的研究.pdf

1、目的:研究湖北旋覆花氯仿部位中倍半萜化學(xué)成分;建立 RP-HPLC同時測定湖北旋覆花中Ergolide,8-epi-confertin,Bigelovin和4,8-Dihydroxy-11(13)-eudesmen-12,6-olide4種倍半萜內(nèi)酯含量的方法。
　　方法:本實驗將湖北旋覆花干燥花序粉碎,以95％乙醇在60℃條件下常規(guī)浸提,提取液減壓濃縮得浸膏,依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取浸膏水溶液。將氯仿部位經(jīng)反復(fù)正

2、相硅膠柱和RP-HPLC,并結(jié)合PTLC和重結(jié)晶等純化方法,進行分離純化,得到單體化合物。運用現(xiàn)在波譜學(xué)技術(shù)(UV、1H-NMR、13C-NMR和MS)和化學(xué)方法對所的化合物進行結(jié)構(gòu)鑒定。
　　運用RP-HPLC建立同時測定湖北旋覆花中4種倍半萜內(nèi)酯含量的方法,并運用該方法測定樣品中4種倍半萜內(nèi)酯的含量。
　　結(jié)果:從湖北旋覆花氯仿部位得到9個化合物,已鑒定7個,得到了4個倍半萜內(nèi)酯,分別為 Ergolide,8-epi-c

3、onfertin,Bigelovin和4,8-Dihydroxy-11(13)-eudesmen-12,6-olide,其中4,8-Dihydroxy-11(13)-eudesmen-12,6-olide為首次從該屬植物中發(fā)現(xiàn)。
　　建立了RP-HPLC同時測定湖北旋覆花中Ergolide,8-epi-confertin,Bigelovin和4,8-Dihydroxy-11(13)-eudesmen-12,6-olide4種倍半萜

4、內(nèi)酯含量的方法。
　　Ergolide: Y=0.25178+376.24294X(R2=0.9991);
　　8-epi-confertin: Y=0.06148+462.40951X(R2=0.9993);
　　Bigelovin: Y=-0.15748+706.71634X(R2=0.9999)
　　4,8-Dihydroxy-11(13)-eudesmen-12,6-olide: Y=0.03032+29

5、4.23855X(R2=0.9999);該實驗的精密度、重復(fù)性和穩(wěn)定性良好。
　　測定樣品中4種倍半萜內(nèi)酯含量,95％EtOH超聲提取時:Ergolide含量最高,為21.40 mg·g-1;75％EtOH常規(guī)提取時,8-epi-Confertin含量最高,為11.00 mg·g-1;95％EtOH超聲提取時,Bigelovin含量最高,為8.02 mg·g-1;95％EtOH超聲提取時,4,8-Dihydroxy-11(13)-