固體核磁共振在高分子材料分析中的應(yīng)用.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、本文主要利用固體核磁共振方法,對一些通用高分子材料(塑料、橡膠)進(jìn)行了分析,包括結(jié)構(gòu)分析、定量分析等,對分析過程中的問題進(jìn)行了探討。主要內(nèi)容如下: 應(yīng)用交叉極化-魔角旋轉(zhuǎn)程序(CP/MAS)、總旋轉(zhuǎn)邊帶抑制程序(CP/TOSS)和單脈沖延遲采樣程序(1PDA),對一系列有代表性的高分子材料固體13C NMR譜進(jìn)行了分析,討論了影響實驗結(jié)果的主要參數(shù);對比了交叉極化-魔角旋轉(zhuǎn)程序與總旋轉(zhuǎn)邊帶抑制程序?qū)Φ湫透叻肿硬牧线厧У囊种菩Ч?/p>

2、對單脈沖延遲采樣用于高分子材料13C定量分析的可行性進(jìn)行了探討。實踐表明:由于交叉極化作用的存在,與單脈沖(1pulse)程序相比,采用CP/MAS程序可以極大的提高13C譜圖的采集速度,但該程序不能對旋轉(zhuǎn)邊帶進(jìn)行有效的抑制,因而給某些旋轉(zhuǎn)邊帶較多的高分子材料的譜圖解析帶來一定的困難。一般情況下,采用CP/TOSS程序可以較好地抑制旋轉(zhuǎn)邊帶的出現(xiàn),簡化譜圖,對那些易產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)邊帶的高分子材料,能獲得較為滿意的實驗結(jié)果。利用固體核磁進(jìn)行13

3、C定量分析則是一項較困難的工作,這主要與固體NMR譜峰較寬、譜圖分辨率不高有關(guān)。實驗表明:對于不同的樣品,定量誤差有很大差異,在信號很強(qiáng)、分辯率較高的情況下,可以得到較精確的定量效果,對于高分子物質(zhì),特別是聚合物,1pda程序可以大致確定譜圖中各峰所占的比例,進(jìn)而確定其所代表的核的數(shù)量,但是個別樣品(如果基線嚴(yán)重彎曲,或者信噪比低)定量誤差比較大。 測定了高分子方面一些典型的含Si、P的化合物,并對其信號進(jìn)行了指認(rèn)和說明。文中對

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