鈮摻雜氧化鋁介孔分子篩的合成及表面酸性的研究.pdf

1、和傳統(tǒng)的氧化鋁相比，介孔氧化鋁具有狹窄的孔徑分布和較大的孔徑。但作為固體酸催化劑，氧化鋁表面的酸性不是很強。我們希望在氧化鋁介孔分子篩的骨架中引入鈮元素，試圖提高其表面酸性。以兩親型三嵌段共聚物P123為模板劑，無水AlCl3和草酸鈮的草酸溶液為無機前驅體，采用溶膠-凝膠法結合無機離子不飽和的配位理論和表面活性劑的自組裝過程在乙醇溶劑中合成介孔材料。采用熱重分析(TGA)、X-ray粉末衍射(XRD)、傅立葉變換紅外光譜(FT-IR)、

2、低溫氮氣吸附-脫附等方法對樣品的結構進行表征。采用Hammett指示劑法測定樣品表面的酸量和酸強度分布。實驗考慮了焙燒條件和Nb/Al比(摩爾比)對Nb2O5-Al2O3復合介孔材料結構和表面酸性的影響，得到最佳的焙燒條件和最適宜的鈮摻雜量。 結果表明，焙燒條件對樣品結構的影響很大。合成氧化鋁介孔分子篩的最佳焙燒條件是：以1℃/min的升溫速率從室溫升至450℃，在流動空氣氣氛中焙燒6h。在此條件下得到的樣品具有較好XRD小角衍

3、射峰和介孔相骨架結構有序性，其實質是孔壁上含有納米結晶小顆粒的無定形“結晶”材料。將一定量的鈮元素摻入氧化鋁介孔分子篩，獲得了Nb2O5-Al2O3復合介孔材料。與介孔氧化鋁相比，復合介孔氧化物的表面積與孔徑都有不同程度增加，但摻雜量要嚴格控制，否則會引起介孔結構坍塌。在Nb/Al=0.01時，復合分子篩的介孔結構保持得最好。 表面酸性表征結果表明：介孔氧化鋁的酸強度和商品γ-Al2O3一致，但表面總酸量有所增加。焙燒條件對介孔