氮化鐵鎳合金的制備與組成及磁性研究.pdf

1、本文采用液相還原法，以聚乙二醇為分散劑，在物質(zhì)的量比為1∶1的硝酸鐵和硝酸鎳混合鹽溶液中滴加堿性硼氫化鉀溶液，經(jīng)自然干燥制備Fe-Ni納米合金粉末，測(cè)定其比表面積為265.14 m2/g。
　　 于管式反應(yīng)器中，以氨氣作為氮化氣體，采用程序升溫法，改變反應(yīng)終溫、氨氣流速、氮化過程和降溫保護(hù)氣體，對(duì)Fe-Ni納米合金粉末進(jìn)行氮化，制備組成不同的氮化鐵鎳合金。
　　 氮化鐵鎳合金XRD結(jié)果表明，440～510℃是最適宜生成F

2、e2Ni2N的溫度條件。若要制備純相Fe2Ni2N，須具備大氨氣流速(60 mL/min以上)及適宜溫度兩個(gè)條件。
　　 氮化鐵鎳合金XPS結(jié)果表明，樣品由NiO、Fe2O3、Fe2Ni2N和B2O3組成。NiO、Fe2O3的出現(xiàn)是因?yàn)镕e2Ni2N表面能高，鈍化時(shí)反應(yīng)產(chǎn)物被小部分氧化。氨氣不能將Fe-Ni納米合金粉末中原有的B2O3還原。
　　 氮化鐵鎳合金TEM結(jié)果表明，在550℃時(shí)合金晶相發(fā)生明顯變化，有Fe3Ni

3、3B生成，同時(shí)溫度升高，也導(dǎo)致了晶體長(zhǎng)大，納米合金的晶粒明顯增大，粒子尺寸為20～30nm。
　　 采用共沉淀法制備Fe-Ni納米合金粉末，比表面積為83.38m2/g。在500℃和550℃下進(jìn)行程序升溫氮化，小氨氣流速(30 mL/min)下雜峰很多。大氨氣流速下，未制得純相Fe2Ni2N，其組成為Fe2Ni2N和Fe3Ni3B。
　　 氮化鐵鎳合金B(yǎng)ET結(jié)果表明，氮化過程發(fā)生粒子的遷移或聚集，氮化后合金比表面積明顯變