對羥基苯甲酸酯的催化合成與HPLC分離分析的比較研究.pdf

1、本文對羥基苯甲酸酯的催化合成與HPLC分離分析進(jìn)行了比較研究。文章分為兩個部分： 第一部分概述了對羥基苯甲酸酯的用途、歷史及發(fā)展趨勢，綜述了對羥基苯甲酸酯的合成方法。以對羥基苯甲酸和醇為原料，分別用磺酸樹脂、氨基磺酸作催化劑，合成了系列對羥基苯甲酸酯，考察了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、物料比、催化用量及循環(huán)使用等因素對產(chǎn)品產(chǎn)率的影響，得到了較佳的合成條件；比較了幾種磺酸類催化劑的催化活性。用紅外光譜圖表征了產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)，并測定了其熔點(diǎn)。通

2、過反應(yīng)規(guī)律的考察，發(fā)現(xiàn)以氨基磺酸為催化劑的較優(yōu)反應(yīng)條件為：0.3mol丁醇，0.05 mol對羥基苯甲酸，2g氨基磺酸，回流反應(yīng)4小時，產(chǎn)率為89.7％，采用脫水裝置產(chǎn)率可達(dá)94.5％，但是該催化劑的重復(fù)使用性能差用磺酸樹脂作催化劑，用0.25mol丁醇，0.05 mol對羥基苯甲酸，1.5g磺酸樹脂，回流反應(yīng)5小時，丁酯產(chǎn)率可達(dá)82.5％，該催化劑具有可重復(fù)使用、與產(chǎn)物易分離、副反應(yīng)少等優(yōu)點(diǎn)；磺酸樹脂適合催化合成三碳以上醇的酯。

3、 第二部分研究分別用甲醇—水和乙醇—水作流動相時對羥基苯甲酸酯混合物的液相色譜分析方法，探討了高效液相色譜中流動相的組成和柱溫變化對對羥基苯甲酸酯流出行為的影響規(guī)律，建立了同時測定復(fù)方硝酸益康唑乳膏中對羥基苯甲酸甲酯和丙酯的高效液相色譜方法。通過比較研究C18柱上分別以甲醇或乙醇與水的二元混合物作流動相時的液相色譜流出特性，發(fā)現(xiàn)四種對羥基苯甲酸酯的保留時間隨著烷基鏈從甲基到丁基的增長而延長，隨著流動相中甲醇或乙醇的增加而縮短，當(dāng)流動相

4、為甲醇：水=60：40（體積比）或流動相為乙醇：水=45：55（體積比）時柱效最好。分別以甲醇—水和乙醇—水為流動相時，對羥基苯甲酸酯同系物在液相色譜中的保留時間隨著柱溫的下降而延長，其焓變隨烷基中C原子數(shù)的增加而線性增加。以乙醇—水作流動相建立了對羥基苯甲酸酯的HPLC綠色化學(xué)分析方法，并將其應(yīng)用于藥品中對羥基苯甲酸酯的分析，測得復(fù)方硝酸益康唑乳膏中對羥基苯甲酸甲酯和對羥基苯甲酸丙酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為1.97‰（g．g-1）、0.95‰