微米級(jí)球形二氧化硅粉體的制備及其工藝技術(shù)研究.pdf

1、微米級(jí)球形二氧化硅是電子信息等高端產(chǎn)業(yè)的重要材料，也是陶瓷、新型涂料及化妝品等方面的主要填充材料，具有很高的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。 本課題旨在確定和優(yōu)化適用于工業(yè)化生產(chǎn)所需的制備方法和工藝技術(shù)條件而進(jìn)行的前期基礎(chǔ)性研究。通過乳液法制備了微米級(jí)球形二氧化硅，并運(yùn)用SEM、XRD及激光粒度儀等手段對(duì)產(chǎn)品的微觀形貌、結(jié)構(gòu)及粒度進(jìn)行了詳細(xì)的表征。其中，詳細(xì)討論了溫度、攪拌速度、陳化時(shí)間等多種影響因素對(duì)顆粒表面形態(tài)、粒度及粒分布的影響，確定了最優(yōu)

2、的工藝條件，制備出了表面光滑、球形化好并且粒度分布均勻的超細(xì)二氧化硅粒子。 首先，采用正交實(shí)驗(yàn)及其追加實(shí)驗(yàn)，分別確定了使用醋酸和硫酸兩種條件下的反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、水玻璃用量、乳化劑用量、攪拌速度及陳化時(shí)間。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，硫酸與醋酸兩種條件所得產(chǎn)品的微觀形貌、結(jié)構(gòu)、粒度及粒度分布基本一致，即球形化好、表面光滑、無定形結(jié)構(gòu)、粒子尺寸約為10μm～25μm之間；然而放大實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用硫酸作為反應(yīng)物具有更高的產(chǎn)量，并且硫酸不易揮發(fā)

3、，更適合球形二氧化硅的擴(kuò)大化生產(chǎn)。30L反應(yīng)釜中進(jìn)行的小批量化實(shí)驗(yàn)中獲得的最佳配比為：水玻璃：柴油=45L:100L，乳化劑(Twwen-80+Span-80)用量為40g/(油)，硫酸(5％)：柴油=30L:100L，反應(yīng)時(shí)間為6h、溫度35℃、攪拌速度為500r/min。 然后，對(duì)乳液法制備的微米級(jí)球形SiO2粉體進(jìn)行了高溫煅燒處理，并研究了煅燒溫度、時(shí)間等因素對(duì)產(chǎn)品形貌和粒度的影響。結(jié)果表明，煅燒溫度控制在1700℃～19