納米二氧化錫粉體的制備與表征.pdf

1、納米二氧化錫是一種n型寬禁帶半導(dǎo)體材料，具有優(yōu)異的氣敏特性和光電性能，作為一種新型功能材料應(yīng)用于氣敏和濕敏元件、電極材料、光學(xué)玻璃、催化劑、功能陶瓷等方面。SnO2的性能對(duì)顆粒尺寸有較強(qiáng)的依賴性，要得到性能優(yōu)異的SnO2材料，必須制備納米尺寸的SnO2粉體。
　　 制備納米SnO2的方法很多，主要有物理法如濺射法、氣相沉積法、等離子體法和化學(xué)法如溶膠-凝膠法、水熱合成法、醇鹽水解法、微乳液法、化學(xué)沉淀法等。這些方法的共同特征是利

2、用熱處理來提高材料的穩(wěn)定性和純度。但隨著焙燒溫度的提高，會(huì)導(dǎo)致平均粒度的增長(zhǎng)、粒度分布的加寬、比表面積的增大和晶相的改變。同時(shí)，即使所得的粉體具有良好的結(jié)晶性和較小的粒度，但團(tuán)聚現(xiàn)象很難避免，這影響到產(chǎn)品的實(shí)際應(yīng)用。水熱方法是不需要其他后處理的情況下，在較低溫條件下制備納米粉體比較有效的方法。粒子大小、粉體分散性、晶相等粉體性質(zhì)都能夠很好的得到控制。
　　 利用水熱方法已經(jīng)成功制備了TiO2、BaTiO3、Al2O3、MgAl2

3、O4和Fe3O4粉體。然而，利用超重力旋轉(zhuǎn)床與水熱方法結(jié)合制備納米二氧化錫氣敏材料還沒有得到報(bào)道，尤其制備粒度可控的二氧化錫粉體。水熱法是合成晶體的重要方法，其合成的晶體具有晶體質(zhì)量高、缺陷少、摻雜均勻等特點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于納米材料的制備。整個(gè)過程的優(yōu)勢(shì)在于不需要其他的保護(hù)措施和熱處理。本實(shí)驗(yàn)將兩者進(jìn)行有機(jī)結(jié)合，旋轉(zhuǎn)填充床代替一般的反應(yīng)器，水熱方法作為后處理，與其他方法相比，所得納米二氧化錫粉體具有結(jié)晶性好，粒度細(xì)化、高分散性以及比表面積

4、大等特點(diǎn)。
　　 以SnCl4·5H2O和氨水為原料，用超重力-水熱法制備了納米二氧化錫粉體。利用X射線衍射(XRD)、透射電鏡(TEM)、高分辨透射電鏡(HRTEM)和物理吸附儀(BET)等分析手段對(duì)其進(jìn)行表征。考察了反應(yīng)物濃度、反應(yīng)溫度和陳化時(shí)間等實(shí)驗(yàn)條件對(duì)納米SnO2粉體的晶體結(jié)構(gòu)、粒度及分散性的影響。結(jié)果表明，在二氧化錫溶液濃度為0.05mol/L、水熱溫度240℃-280℃以及陳化時(shí)間3-8h得到的粉體結(jié)晶性良好、比表